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公开(公告)号：CN102367223B
公开(公告)日：2014-08-06
申请号：CN201110325830.8
申请日：2011-10-18
Applicant: 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
IPC: C07C49/603 , C07C45/74
Abstract: 本发明公开了一种异佛尔酮的合成方法。该方法中丙酮的缩合反应以两个或三个工艺段进行：(1)在第一工艺段中丙酮与催化剂的水溶液充分混合并发生一定程度的反应，直到丙酮的转化率最大不超过15％；(2)在后继工艺段中，采用微通道反应器或者装有静态混合元件的管式反应器，后继工艺段在第一工艺段或比第一工艺段至少高10℃的温度下操作。反应产物随后送入反应精馏塔脱除未反应的丙酮并水解缩合产物中碳原子数≥12的高沸物，未反应的丙酮经塔顶冷凝器冷凝后循环到第一工艺段使用，塔釜得到异佛尔酮粗产品。本发明中的方法，传质、传热效果好，丙酮单程转化率可达20％以上，异佛尔酮有效选择性可达90％以上。
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公开(公告)号：CN112679465B
公开(公告)日：2024-06-25
申请号：CN202110066466.1
申请日：2021-01-19
Applicant: 万华化学(四川)有限公司 , 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07D319/12
Abstract: 本发明提供了一种耦合反应精馏制备丙交酯的方法。该方法将乳酸预聚和解聚反应耦合到相同反应精馏塔中进行。本发明的方法极大简化了乳酸两步法的流程和设备，降低整个丙交酯生产装置的能耗和生产成本。
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公开(公告)号：CN118203903A
公开(公告)日：2024-06-18
申请号：CN202211617020.4
申请日：2022-12-15
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种分离提纯L‑丙交酯的装置系统及方法。所述装置系统按照固体颗粒流通方向包括依次连接设置的结晶设备、颗粒粉碎设备、动态发汗设备以及固液分离设备；所述固液分离设备的液体出口与所述结晶设备相连接。本发明通过一步结晶过程可以实现由粗丙交酯产品到高纯L‑丙交酯产品的分离，可连续化生产，且设备简单，易于工业化放大；采用本发明提供的方法分离得到的L‑丙交酯产品纯度及游离酸含量均达到业内领先水平，可用于医用级PLA的制备。
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公开(公告)号：CN117986228A
公开(公告)日：2024-05-07
申请号：CN202211342969.8
申请日：2022-10-31
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07D319/12
Abstract: 本发明提供了一种乙交酯的制备方法，其以乙醇酸寡聚物为原料，在催化剂存在下于惰性气体形成的微气泡分散体系中进行解聚反应制备所述乙交酯。本发明提供的制备方法采用惰性气体微气泡分散体系来降低乙醇酸寡聚物反应体系的粘度，有效避免了高温工况下乙醇酸寡聚物的碳化、结焦现象，从而有效减少了副反应的发生，提高了反应效率，降低了生产成本，本发明提供的制备方法无需蒸馏等处理步骤，工艺简便，条件温和，可操作性强且安全性好，因此非常适宜于大规模生产。
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公开(公告)号：CN114349941B
公开(公告)日：2023-08-11
申请号：CN202210020362.1
申请日：2022-01-10
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种双胺基金属催化剂及其制备方法，所述的催化剂结构式为M[N(CH3)2][CH3NOCH3]，M为Zn、Ca、Mg、Sn中的一种或多种。并将该催化剂用于催化乳酸单体缩聚、丙交酯合成、丙交酯开环聚合制备聚乳酸。本发明解决了现有催化缩聚反应及环酯开环的金属催化剂需要复杂配体，合成步骤较多，同时，受配体空间位阻影响进而限制金属在反应过程中配位活性的问题，所使用胺类供体空间位阻小，利于反应过程中金属与目标基团进行反应。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN115779481A
公开(公告)日：2023-03-14
申请号：CN202211335728.0
申请日：2022-10-28
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
Inventor： 何岩
IPC: B01D9/02 , C07D319/12
Abstract: 本发明公开了一种大通量悬浮结晶纯化设备及其在丙交酯提纯中的应用，包括结晶洗涤塔和晶浆融化器，所述结晶洗涤塔包括分离段A、精制段B和洗涤段C，晶体在分离段结晶析出，进入精制段，所述分离段A上方设有洗涤母液出口，洗涤母液从洗涤母液出口排出，所述精制段B设有搅拌桨，在精制段B，晶体长大进入洗涤段C，在洗涤段C中沉积，形成晶体堆积床层，所述洗涤段的下端设置有刮刀，洗涤段底部设有出料口，所述出料口与晶浆融化器连接，所述洗涤段下端还设有进液口和分布器，所述进液口与晶浆融化器连接。本发明可应用于悬浮结晶提纯丙交酯的晶体洗涤工序，可显著的提高丙交酯结晶收率，降低设备台数和投资。
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公开(公告)号：CN115770406A
公开(公告)日：2023-03-10
申请号：CN202211331268.4
申请日：2022-10-28
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
Inventor： 何岩
IPC: B01D3/00 , C07D319/12 , B01D3/28 , B01J19/24 , B01J19/32
Abstract: 本发明公开了一种静态板式薄膜反应器及其在丙交酯合成中的应用，采用本发明公开的新型板式静态薄膜反应器的丙交酯制备新工艺，可以强化反应效果，高效的可更高收率的制备高光学纯度的丙交酯产品，减少副产物，同时简化工艺流程，显著降低投资和下游分离能耗及生产成本。
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公开(公告)号：CN112500389B
公开(公告)日：2022-09-20
申请号：CN202011365190.9
申请日：2020-11-28
Applicant: 万华化学(四川)有限公司 , 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07D319/12
Abstract: 本发明公开了一种丙交酯分离提纯方法。该方法将反应工序的粗丙交酯先经熔融结晶，再经精馏步骤进行提纯。本工艺可高效脱除对下游聚乳酸聚合过程有显著影响的酸分以及异构体，显著改善丙交酯产品质量，减少杂质，并显著降低整个丙交酯分离提纯工序的能耗及生产成本。
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公开(公告)号：CN111377806B
公开(公告)日：2022-07-12
申请号：CN201811609930.1
申请日：2018-12-27
Applicant: 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
IPC: C07C45/74 , C07C45/82 , C07C49/603 , B01D3/14
Abstract: 本发明公开了一种丙酮液相缩合法制异佛尔酮的后处理工艺。该工艺包括：将反应精馏塔的塔釜液相流股中的一部分抽出送入异佛尔酮破乳回收塔处置，不额外添加助剂回收该流股中的异佛尔酮，含异佛尔酮的破乳塔顶流股再部分或全部送回反应精馏塔；含异佛尔酮的水相经减压闪蒸或蒸馏回收异佛尔酮，水返回反应精馏塔循环使用；闪蒸或蒸馏回收的液相催化剂经浓缩后送回反应单元循环使用。采用本发明的工艺，可大幅降低能耗，显著降低异佛尔酮和催化剂在废水中的损失，并显著减少废水量。
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公开(公告)号：CN111905828B
公开(公告)日：2022-04-19
申请号：CN202010853934.5
申请日：2020-08-24
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: B01J31/22 , B01J37/10 , C07D319/12 , C08G83/00
Abstract: 本发明提供一种萘基配体MOF复合活性炭催化剂及其用于L‑乳酸制备高纯度丙交酯的方法，采用MOF有机金属骨架活性炭复合催化剂催化L‑乳酸的聚合反应，以金属元素为活性组分，以2,3,6,7‑四甲酰基咪唑基‑α‑萘甲酸为MOF催化剂配体，以活性炭为载体。催化剂原料价格便宜，热稳定性高，具备一定耐酸性，低压下不易分解，制备方法简单，易于工业化，具有很好的催化活性，该催化剂在丙交酯合成工艺中的应用，能显著降低工艺所需真空度，提高丙交酯的收率，有利于降低其工艺成本，在工业化应用中具备一定潜力。
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