一种盐酸伊托必利中2-二甲氨基氯乙烷盐酸盐检测方法

    公开(公告)号:CN115343380B

    公开(公告)日:2024-03-12

    申请号:CN202210808032.9

    申请日:2022-07-12

    Abstract: 本发明属于药物分析技术领域,具体涉及一种盐酸伊托必利中2‑2‑二甲氨基氯乙烷盐酸盐检测方法,为解决盐酸伊托必利中2‑二甲氨基氯乙烷盐酸盐检测问题,提供了一种便捷、高效、准确的检测方法,该方法通过2‑二甲氨基氯乙烷盐酸盐与苯胺衍生化得到衍生物后,使用LCMS方法进行检测,能检测盐酸伊托必利中2‑二甲氨基氯乙烷盐酸盐的含量,从而有效保障用药安全,便于盐酸伊托必利的质量控制,该方法便捷、高效、准确,在系统适用性、重复性、专属性、准确度方面完全符合中国药典方法验证的指导原则,可用于盐酸伊托必利的质量控制。

    一种达格列净中间体的制备方法
    87.
    发明公开

    公开(公告)号:CN117624259A

    公开(公告)日:2024-03-01

    申请号:CN202311523631.7

    申请日:2023-11-16

    Abstract: 本发明涉及达格列净中间体的制备,包括在四氢呋喃中将4‑溴‑1‑氯‑2‑(4‑乙氧基苄基)苯和2,3,4,6‑四‑O‑苄基‑β‑D‑葡萄糖酸内酯反应,在经酸处理,得到(3R,4S,5S,6R)‑2‑(4‑氯‑3‑(4‑乙氧基苄基)苯基)‑6‑(羟甲基)‑2‑甲氧基四氢‑2H‑吡喃‑3,4,5‑三醇,该方法采用自制格式试剂,反应条件温和,偶联反应温度由‑78℃的超低温反应,降低到只需要‑30℃下进行,大大降低设备要求以及能耗问题,避免购买大量格式试剂储存产生安全隐患,节约购买格式试剂的原料成本,将中间体3进行相应的后处理,去除部分极性小的杂质,达格列净纯度能达到99.99%。

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