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公开(公告)号：CN103539733B
公开(公告)日：2015-12-02
申请号：CN201310504566.3
申请日：2013-10-23
Applicant: 广州白云山制药股份有限公司广州白云山化学制药厂
IPC: C07D213/86 , C07C227/18 , C07C229/64
Abstract: 本发明涉及对氨基水杨酸异烟肼的制备方法，其步骤为：1）分别量取水和有机溶剂，混合；将对氨基水杨酸和异烟肼加入到水和有机溶剂的溶媒中，加热搅拌；2）冷却养晶，过滤得对氨基水杨酸异烟肼；所述有机溶剂为碳原子数小于或等于6的有机酯类。本发明采用简便易行的工艺条件，在水与酯类两相溶媒体系中，低成本高效率实现了对氨基水杨酸异烟肼的制备。通过本方法制备的对氨基水杨酸异烟肼，含量高于99%，且外观晶型好、色泽正，稳定性好。本方法反应操作单元少、工艺过程简单、耗时短、生产成本低和环保，操作简单，实施过程易控，耗时短，适合工业化生产对氨基水杨酸异烟肼。
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公开(公告)号：CN103665000B
公开(公告)日：2015-10-07
申请号：CN201310545634.0
申请日：2013-11-07
Applicant: 广州白云山制药股份有限公司广州白云山化学制药厂
IPC: C07D501/22 , C07D501/04 , A61K31/546 , A61P31/04
CPC classification number: Y02P20/55
Abstract: 本发明涉及一种头孢菌素的制备方法及另一用途，它适合头孢类化学药物生产企业。它公开了在溶剂与碱的存在下，7-ADCA与侧链硫酯在一定的温度下进行缩合反应，反应完毕进行萃取分层去杂、活性炭脱色，即生成中间体，所述中间体经用碱水解脱保护基，活性炭脱色，再使用酸析晶即得到（6R,7R）-7-[（Z）-2-(2-氨基-4-噻唑基)-2-（羧甲氧亚氨基）乙酰氨基]-8-氧代-3-甲基-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-羧酸粗品，精制后得到精品。本发明解决了标的物制法及另一用途，且该标的物优于或等于头孢拉定，避开当今耐药性的干扰。
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公开(公告)号：CN103438739B
公开(公告)日：2015-06-17
申请号：CN201310412861.6
申请日：2013-09-12
Applicant: 广州白云山制药股份有限公司广州白云山化学制药厂
Abstract: 本发明涉及四通道旋转夹套，属于热交换技术领域，它公开了热交换流体介质由中空旋转轴（18）进入，从四通道分水环（4）的夹套进水口（3）进入夹套内的流道，水平通道隔板（6）将几何尺寸对称的双锥形的夹套（19）分割成二个对称区，回水纵隔板（5）、导流纵隔板（7）、纵通道隔板（15）使每个区分割成二个对称通道，水平流道隔板（9），回水纵隔板（5）上开有流道通道口（1）（14），每个流道内通过流道通道口流动，从夹套回水口（2）进入四通道分水环（4），回到中空旋转轴（18）流出。本发明通过四通道分水环进入四通道旋转夹套，保证介质流动通过所有夹套热交换区域，四个通道几何尺寸一致，流速一致，内温度场一致。
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公开(公告)号：CN102453042B
公开(公告)日：2014-07-02
申请号：CN201010529366.X
申请日：2010-11-01
Applicant: 广州白云山制药股份有限公司广州白云山制药总厂 , 广州白云山制药股份有限公司广州白云山化学制药厂
IPC: C07D501/28 , C07D501/04
Abstract: 本发明涉及头孢硫脒的制备方法，特别是涉及杂质溴乙酰-7-ACA含量低的高纯头孢硫脒的制备方法。该方法包括：向反应器中加入溴乙酰-7-ACA、反应溶剂和少量辅助溶剂，加入碱使溴乙酰-7-ACA完全溶解，然后加入N,N’-二异丙基硫脲，在0～40℃反应0.5～8.0小时；调节体系温度在0～35℃，再滴加析晶溶剂，继续搅拌，而后过滤，洗涤，烘干，即得头孢硫脒。通过本发明的制备方法，有效地降低反应物溴乙酰-7-ACA在头孢硫脒中的残留，使其在头孢硫脒中的含量降至0.2%或更低，进一步精制可使其含量降低至0.1%以下或完全清除，从而进一步提高头孢硫脒的安全性。
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公开(公告)号：CN102731529A
公开(公告)日：2012-10-17
申请号：CN201210217305.9
申请日：2012-06-28
Applicant: 广州白云山制药股份有限公司广州白云山化学制药厂
IPC: C07D501/22 , C07D501/12
Abstract: 本发明涉及一种头孢克肟的精制方法，用于化学药物合成领域，它公开了将头孢克肟加入溶剂1中，所述加入的重量比为1：5～1：30，尔后加入酸，头孢克肟与酸的重量比为1：0.1～1：50，在0～50℃、0.5～15小时反应生成了复合盐，复合盐从体系中析出，过滤，浆洗，尔后将复合盐放入反应瓶内，加水，在0～5℃下用饱和碳酸氢钠溶液将复合盐溶解，加入活性炭脱色，滤炭，往滤液中加入溶剂2，用盐酸析晶，得到白色的产品。本发明所述精制方法可去除微量杂质，特别去除其分解物及聚合物，从而达到纯化产品的目的，产品的稳定性有较明显的提高。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN102715510A
公开(公告)日：2012-10-10
申请号：CN201210200336.3
申请日：2012-06-18
Applicant: 广州白云山制药股份有限公司广州白云山化学制药厂
IPC: A23L1/30
Abstract: 本发明涉及一种天然提取物作食用功能添加剂，属食用添加剂，它公开了所述主要物质组成其含量如下：C30H61OH40～60%；C28H57OH10～20%；所述食用功能添加剂由每单位量0.3g-0.6g食用，每日用量0.3g～1.2g，作为固体食品、液体食品、乳状食品、片剂、粉剂的功能添加剂。本发明的优点是本品作为功能食用添加剂，服用方便，副作用少，可长期服用，起到健脾益胃，化浊除痰，调理血脂、减肥、增强抵抗力的作用。
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公开(公告)号：CN102020665B
公开(公告)日：2012-09-19
申请号：CN201010586587.0
申请日：2010-12-10
Applicant: 广州白云山制药股份有限公司广州白云山化学制药厂
IPC: C07D501/28 , C07D501/06
Abstract: 本发明涉及一种苄星头孢匹林的制造方法，用于化学药物合成，它公开了7-ACA与4-吡啶基硫代乙酰氯盐的重量比为1∶0.80～1∶5，在碱中0～30℃下，0.5～15小时内进行反应，生成头孢匹林酸，然后，头孢匹林酸与二苄基乙二胺乙酸盐或二苄基乙二胺在其重量比为1∶0.65～1∶2.6，在0～50℃，反应0.1～20小时，过滤、洗涤、干燥，得到白色固体苄星头孢匹林。所述溶液中的溶剂为丙酮、乙醇、水、甲醇、苯、甲苯、二甲苯、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、环己烷、乙酸甲酯和乙酸丁酯中任何一种或多种，所述碱为三乙胺、醋酸钠或异辛酸钠。本发明的优点是原料易得且价廉，生产工艺流程少且简单，适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN101486718B
公开(公告)日：2010-12-08
申请号：CN200810002725.9
申请日：2008-01-16
Applicant: 广州白云山制药股份有限公司广州白云山化学制药厂
IPC: C07D501/28 , A61P31/04
Abstract: 本发明涉及化学药物合成领域，公开了一种头孢硫脒的制备方法，该方法以氯乙酰氯为原料，步骤如下：(1)在溶剂存在下，通过加入碱，使7-ACA溶解，而后加入氯乙酰氯进行缩合反应；反应完成后，用酸析出氯乙酰7-ACA晶体；(2)在溶剂和催化量的催化剂存在下，氯乙酰7-ACA与N，N-二异丙基硫脲反应，生成头孢硫脒。以氯乙酰氯为原料制备头孢硫脒的工艺，除具有与溴乙酰溴制备的头孢硫脒的优点外，还具有以下优势：由于氯乙酰7-ACA与硫脲之间的反应过程无须加碱，因此色泽更浅，质量更优更稳定，更利于产品的储存与运输，总收率提高，成本下降，具有较好的前景；氯乙酰氯的价格是溴乙酰溴的六分之一，大幅度地降低了成本。
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公开(公告)号：CN101486718A
公开(公告)日：2009-07-22
申请号：CN200810002725.9
申请日：2008-01-16
Applicant: 广州白云山制药股份有限公司广州白云山化学制药厂
IPC: C07D501/28 , A61P31/04
Abstract: 本发明涉及化学药物合成领域，公开了一种头孢硫脒的制备方法，该方法以氯乙酰氯为原料，步骤如下：(1)在溶剂存在下，通过加入碱，使7－ACA溶解，而后加入氯乙酰氯进行缩合反应；反应完成后，用酸析出氯乙酰7－ACA晶体；(2)在溶剂和催化量的催化剂存在下，氯乙酰7－ACA与N，N－二异丙基硫脲反应，生成头孢硫脒。以氯乙酰氯为原料制备头孢硫脒的工艺，除具有与溴乙酰溴制备的头孢硫脒的优点外，还具有以下优势：由于氯乙酰7－ACA与硫脲之间的反应过程无须加碱，因此色泽更浅，质量更优更稳定，更利于产品的储存与运输，总收率提高，成本下降，具有较好的前景；氯乙酰氯的价格是溴乙酰溴的六分之一，大幅度地降低了成本。
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公开(公告)号：CN100338072C
公开(公告)日：2007-09-19
申请号：CN03142622.0
申请日：2003-06-09
Applicant: 广州白云山制药股份有限公司广州白云山化学制药厂
IPC: C07D501/28
Abstract: 本发明涉及结晶头孢硫脒及其制造方法，该方法是通过制备头孢硫脒溶液，加入适当溶剂至溶液结晶，分离，干燥，得154±1℃以上分解点的均匀粒度分布的结晶头孢硫脒，如附图所示的头孢硫脒X-射线粉末衍射图。本发明的方法生产过程简便易控、制备成本低廉，得到的结晶头孢硫脒粒度分布均匀，比无定形粉末稳定。
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