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公开(公告)号：CN114058194B
公开(公告)日：2024-08-16
申请号：CN202111386022.2
申请日：2021-11-22
Applicant: 浙江劲光实业股份有限公司
IPC: C09B62/085
Abstract: 本发明公开了一种紫色活性印花染料的制备工艺：1)水中投H酸单钠盐调碱溶解，得到H酸溶清液；2)三聚氯氰冰浴打浆分散后，与H酸溶清液一次缩合反应得到一缩液；3)在混酸存在的条件下，对氨基苯甲醚与亚硝酸钠进行重氮化反应，反应完全后得到重氮盐溶液；4)重氮液与一缩液调碱进行偶合反应，反应完全后得到偶合液；5)2‑氨基‑5‑磺酸基苯甲酸加水调碱，得到中和液；6)偶合液中与中和液调碱进行二次缩合反应，反应完全后得紫色染料原浆。该制备工艺优化反应流程、精细化具体操作步骤，缩短生产时间，降低能耗以及废水排放，提高产品固色率、收率、溶解度等；同时采用混酸替代工艺，缓和缩合反应，强化染料储存、应用稳定性。
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公开(公告)号：CN117946536A
公开(公告)日：2024-04-30
申请号：CN202311391795.9
申请日：2023-10-25
Applicant: 浙江劲光实业股份有限公司
IPC: C09B62/515
Abstract: 本发明公开了一种灰黑色活性染料的制备工艺：γ酸精制，然后与2,5‑二甲氧基对位酯重氮盐一次偶合，对一偶液重氮化，再与1‑(4‑磺酸基苯基)‑3‑羧基‑5‑吡唑啉酮二次偶合得到色基，色基络合反应后降温，过滤得到染料原浆。本发明提供的制备工艺运用了原料精制技术，并通过优化反应路线，调整重氮化工艺等方法，改善各单元反应转化效果，从而提升染料纯度，制得产品上色后面料具有色彩纯正、日晒牢度高、布面残留的可萃取重金属铜含量低等优点。
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公开(公告)号：CN111100478B
公开(公告)日：2021-03-05
申请号：CN201911395907.1
申请日：2019-12-30
Applicant: 浙江劲光实业股份有限公司
IPC: C09B62/513 , C09B67/22 , C09B67/36 , C09B67/24 , D06P1/384
Abstract: 本发明公开了一种三活性基蓝色染料的制备方法：将三聚氯氰和分散剂加入到冰水混合物中得到打浆液；将固体对位酯加入打浆液中，继续打浆后加入混合碱溶液调碱，一次缩合反应得到一缩物；将固体间双加入到一缩物中，进行缩合反应，得到二缩物；二缩物降温，加入助剂，依次加入盐酸和亚硝酸钠做重氮，得到重氮液；二缩重氮液与H酸溶液偶合得到酸偶溶液；向6‑β‑乙基砜基硫酸酯‑2‑萘胺‑1‑磺酸中加入盐酸和亚硝酸钠进行重氮化反应，得到6‑β‑乙基砜基硫酸酯‑2‑萘胺‑1‑磺酸重氮盐，加入到酸偶溶液中，进行碱性偶合反应，得到活性蓝色染料。本发明制备得到的蓝色染料的上染率及色牢度有明显提升，与红色染料拼色后色光鲜艳饱满，应用性能指标改善明显。
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公开(公告)号：CN109651839B
公开(公告)日：2020-09-01
申请号：CN201910057838.7
申请日：2019-01-22
Applicant: 浙江劲光实业股份有限公司
IPC: C07D251/00 , C09B62/09
Abstract: 本发明涉及一种橙色活性印花染料的制备方法，包括如下步骤：1)将苯胺‑2,5‑二磺酸单钠盐溶解在水中，进行重氮化反应得到重氮液；2)向重氮液中加入2,5‑二甲基苯胺，进行偶合反应得到单偶液，单偶液用钾盐进行盐析，滤饼溶解得到精制的单偶液；3)对精制的单偶液进行反式重氮化反应，得到第二重氮液；4)向第二重氮液中加入A酸，进行偶合反应得到双偶液；5)将步骤4)中部分的双偶液作为底水，加入三聚氯氰打浆，然后加入剩余的双偶液，进行缩合反应，得到缩合液；6)向缩合液中加入氨水进行缩合反应，得到橙色活性印花染料。该方法在保证染料质量的同时，能够提高其收量并减少了一次盐析操作从而减少了污水的排放。
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公开(公告)号：CN111019390A
公开(公告)日：2020-04-17
申请号：CN201911368770.0
申请日：2019-12-26
Applicant: 浙江劲光实业股份有限公司
IPC: C09B62/513 , C09B67/24 , C09B67/36
Abstract: 本发明公开了一种复合活性大红染料的制备方法：将三聚氯氰在冰水中加入MF，分散打浆处理，得到打浆液；向打浆液中滴加第一份H酸溶液进行一次缩合反应，得一次缩合液；向一次缩合液中加入J酸钠盐反应至J酸钠盐残留为质量分数0.5％以下，再滴加第二份H酸溶液，反应至二次缩合终点，得二次缩合混合液；将对位酯加入到冰水中分散打浆，加入盐酸和亚硝酸溶液进行重氮反应，得到对位酯重氮盐；将对位酯重氮盐加入到已降温好的二次缩合混合液中进行偶合反应，最后喷雾干燥得到复合活性大红染料。本发明制备的复合活性大红染料具有较好的溶解度、储藏稳定好、色泽鲜艳、更易获得较深的Integ值、良好的沾色牢度、摩擦牢度、后整理时无熨烫色变现象。
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公开(公告)号：CN110655806A
公开(公告)日：2020-01-07
申请号：CN201910934517.0
申请日：2019-09-29
Applicant: 浙江劲光实业股份有限公司
IPC: C09B62/51
Abstract: 本发明涉及一种活性艳橙染料的制备方法：将J酸通过升温并加入液碱进行溶解，得到J酸的溶解液；再将溶解液降温,晶体析出；再继续降温,晶体继续析出，斑点清晰后，压滤得到高纯度的精制J酸；将三聚氯氰加入到冰水中进行打浆处理，得到打浆液；将固体对位酯加入到打浆液中，加入混合碱溶液进行调碱，进行一次缩合反应得到一缩物，一缩终点到，升温调pH将游离三聚氯氰水解；将精制J酸加入到一缩物中，进行二次缩合反应，得到二缩物；向磺化吐氏酸中加入盐酸和亚硝酸钠进行重氮化反应，得到磺化吐氏酸重氮盐；将磺化吐氏酸重氮盐加入到二缩物中，进行偶合反应，后处理得到活性艳橙染料。该制备方法便捷、资源占用少、操作难度大大降低。
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公开(公告)号：CN108017926B
公开(公告)日：2019-09-20
申请号：CN201711269720.8
申请日：2017-12-05
Applicant: 浙江劲光实业股份有限公司
IPC: C09B1/48 , B01J27/122 , B01J35/10
Abstract: 本发明涉及一种水溶性蓝色印花染料的制备方法，如下：1)将M酸溶解于水中，并加入溴氨酸，控制pH8.0～8.5，升温至70～80℃进行一次缩合反应；缩合反应中分批次加入固载催化剂；M酸与溴氨酸的摩尔比为1.8‑2.2:1；2)一次缩合反应完成后，加入水和硅藻土搅拌并过滤，滤液调整pH1.5‑2.0，再次过滤得到滤液调整pH至中性，得到蓝色基中间液；3)三聚氯氰冰浴打浆分散后，加入蓝色基中间液，控制温度3‑8℃，pH6.0以上，进行二次缩合反应；4)二次缩合反应后，加入间氨基苯磺酸和对氨基苯磺酸的混合物，升温至40‑45℃，维持pH6.0‑7.0进行三次缩合反应，即得蓝色染料原浆。该方法能够杜绝传统盐析精制法产生的大量高COD、高盐分的有色废水。
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公开(公告)号：CN107828240B
公开(公告)日：2019-08-20
申请号：CN201711175756.X
申请日：2017-11-22
Applicant: 浙江劲光实业股份有限公司
IPC: C09B62/095 , D06P1/382 , D06P5/30
Abstract: 本发明涉及一种深蓝活性染料色浆的制备方法及应用，制备方法如下：氧化络合：将二缩液降温到35‑40℃，滴加硫酸四氨合铜溶液和双氧水，控制pH7.5‑8.5和温度40‑45℃，搅拌反应至无所述二缩液为终点，得到深蓝活性染料原浆；一级提纯：深蓝活性染料原浆中加入氯化钠，搅拌至斑点清晰，用隔膜压滤机进行分离，滤饼用去离子水溶解，继续加入活性炭吸附，过滤，得一级浆料；二级提纯：一级浆料采用超滤膜去除无机盐和小分染料，得到二级浆料；三级提纯：二级浆料采用陶瓷膜去除微生物，添加异噻唑啉酮类杀菌剂和二乙醇胺调节pH至7.5‑8.0，得到深蓝活性染料色浆。深蓝活性染料色浆具有高纯度，且稳定性优异，可以用于配制数码喷绘中的纺织活性墨水。
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公开(公告)号：CN106675091B
公开(公告)日：2019-03-08
申请号：CN201611145429.5
申请日：2016-12-13
Applicant: 浙江劲光实业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种新型复合活性黑染料，含有如式(Ⅰ)的组分A、如式(Ⅱ)的组分B以及如式(Ⅲ)、式(Ⅳ)或式(Ⅴ)的组分C；其中，Y为CH＝CH2、CH2CH2OH、C2H4OSO3H、C2H4OSO3Na或C2H4Cl；R1～R3和R1′～R3′相互独立地表示为氢、羟基、甲氧基或甲基。该复合活性黑染料不仅提高了活性染料的固色率和纺织品的染色牢度，而且有效地控制了染色生产成本。
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公开(公告)号：CN108250794A
公开(公告)日：2018-07-06
申请号：CN201810101840.5
申请日：2018-02-01
Applicant: 浙江劲光实业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种红色活性染料原浆的制备方法，包括如下步骤：1)将三聚氯氰打浆后，加入H酸溶液进行一次缩合反应，得到一缩液；2)将2‑甲氧基‑5‑氨基苯基‑β‑羟乙基砜硫酸酯打浆后加入盐酸和亚硝酸钠进行重氮化反应，得到重氮盐；3)将重氮盐加入到一缩液中进行碱性偶合反应，得到碱性偶合液；4)向碱性偶合液中加入对位酯溶液，进行二次缩合反应，得到红色活性染料原浆。该制备方法能够有效地提高红色活性染料原浆的固含量。
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