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公开(公告)号：CN118955335A
公开(公告)日：2024-11-15
申请号：CN202411017815.0
申请日：2024-07-29
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07C303/32 , C07C309/25 , B01J23/04 , B01J35/64 , B01J35/61 , B01J35/63 , B01J35/40
Abstract: 本发明涉及一种亚硫酸氢钠甲萘醌的制备方法，该方法是在有机溶剂和水的混合溶液中，助剂K2O‑MgO/Al2O3存在下，由2‑甲基‑1,4‑萘醌与亚硫酸氢钠反应制得亚硫酸氢钠甲萘醌。本发明通过引入K2O‑MgO/Al2O3为助剂使原料转化率＞99％，选择性大于95％，并可减少产物中的酚、醌类杂质(含量＜800ppm)。本工艺操作简单，反应条件温和，工艺稳定，产品纯度在98％以上，总收率在94％以上。
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公开(公告)号：CN119462734A
公开(公告)日：2025-02-18
申请号：CN202411789061.0
申请日：2024-12-06
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种双酚A双(二苯基磷酸酯)的制备方法，该方法包括以下过程：S1、使三氯氧磷和双酚A反应，反应后脱除过量原料，得到含双酚A四氯双磷酸酯的反应液；该步反应中，控制双酚A二氯代双磷酸酯中间体与双酚A四氯代双磷酸酯的质量比小于0.1；S2、将苯酚加入至含双酚A四氯双磷酸酯的反应液中，进行封端反应，脱除过量原料后，得到双酚A双(二苯基磷酸酯)。本发明通过控制第一步反应的工艺条件，可以使该步反应更加充分彻底，不仅提高了最终的BDP单体选择性，而且磷酸三苯酯杂质含量明显降低，同时产品具有更佳的流动性和阻燃性能。
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公开(公告)号：CN119390726A
公开(公告)日：2025-02-07
申请号：CN202411471327.7
申请日：2024-10-22
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07F9/50 , C01B33/107
Abstract: 本发明公开了一种联产三苯基膦与四氯化硅的方法，该方法包括以下步骤：S1、将三苯基氧膦与溶剂混合，升温至90～110℃，滴加三氯氢硅进行还原反应；控制反应压力为0.12～0.20Mpa绝压；S2、保持反应温度不低于90℃优选90～110℃，同时调节体系压力至负压，继续反应0.5～3h；反应完成后，精馏分离出四氯化硅，剩余的反应液加水淬灭，滤除不溶物，脱除溶剂，得到三苯基膦。本发明可以高收率获得高纯三苯基膦并联产电子级四氯化硅，而且减少了二氧化硅的生成，减少了二氧化硅的凝胶包覆问题以及产品损失，后处理更加方便，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN116082393A
公开(公告)日：2023-05-09
申请号：CN202310119680.8
申请日：2023-02-16
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07F9/12
Abstract: 本发明公开一种双酚A双‑(二苯基磷酸酯)的制备方法，制备步骤如下：以双酚A、三氯氧磷为原料，在路易斯酸催化下进行酯化反应，反应结束后加入氯离子捕获剂并脱除三氯氧磷，之后加入苯酚进行封端反应，反应结束所得粗品经简单洗涤、脱轻后即可得到高品质产品双酚A双‑(二苯基磷酸酯)。本发明使用氯离子捕获剂捕获酯化浓缩物中微量氯离子从而抑制中间体分解释放三氯氧磷，进而控制产品中关键杂质磷酸三苯基酯含量低于0.1wt％，本工艺流程简单，后处理方便，反应过程安全可控，能够得到稳定的高品质产品。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN119798318A
公开(公告)日：2025-04-11
申请号：CN202411914827.3
申请日：2024-12-24
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07F9/50
Abstract: 本发明公开一种用于三氯氢硅还原法制备三苯基膦的后处理方法，包括以下步骤：向含有三苯基膦的还原浓缩液中滴加乙二醇‑锌助剂的水溶液进行水解后处理。解决了后处理水解副产硅氧化合物对产品三苯基膦的包覆导致三苯基膦损失问题，三苯基膦收率达到99.8％以上。本发明避免了现有工艺使用大量溶剂洗涤脱附三苯基膦的不足，工艺流程简单并且过程安全可控。
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公开(公告)号：CN115947753B
公开(公告)日：2025-02-18
申请号：CN202310166777.4
申请日：2023-02-24
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
Abstract: 本发明提供一种BDP的制备方法，包括以下步骤：(a)将双酚A、过量三氯氧磷在催化剂的存在下混合，反应，制备BDP中间体#imgabs0#(b)加入苯酚进行封端反应。所述催化剂的结构式如下：#imgabs1#其中，M选自铁、铜、铱、钪中的一种或多种。本发明的催化剂，能更加迅速的与氧相结合从而提高酯化反应速率；该催化剂还可以在一定程度上抑制了封端反应发生酯交换，从而减少了半酯的产率，并且阻止BDP多聚体的产生。
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公开(公告)号：CN116693572A
公开(公告)日：2023-09-05
申请号：CN202310562380.7
申请日：2023-05-18
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07F9/12
Abstract: 本发明提供一种双酚A‑双(二苯基磷酸酯)的制备方法，步骤包括：1)将催化剂、双酚A‑双(二苯基磷酸酯)和三氯氧磷混合均匀，得混合溶液；2)将双酚A加热熔融至液态，与步骤1)的混合溶液分别连续通入酯化反应釜中，进行酯化反应，然后脱除三氯氧磷，得中间体反应液；3)将苯酚与步骤2)的中间体反应液预热后，分别连续通入封端反应釜中，进行封端反应，然后脱除苯酚，制得双酚A‑双(二苯基磷酸酯)。采用该方法可实现全液相进料，制备得到的阻燃剂BDP产品收率高且产品中杂质Z含量低。
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公开(公告)号：CN115947753A
公开(公告)日：2023-04-11
申请号：CN202310166777.4
申请日：2023-02-24
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
Abstract: 本发明提供一种BDP的制备方法，包括以下步骤：(a)将双酚A、过量三氯氧磷在催化剂的存在下混合，反应，制备BDP中间体(b)加入苯酚进行封端反应。所述催化剂的结构式如下：其中，M选自铁、铜、铱、钪中的一种或多种。本发明的催化剂，能更加迅速的与氧相结合从而提高酯化反应速率；该催化剂还可以在一定程度上抑制了封端反应发生酯交换，从而减少了半酯的产率，并且阻止BDP多聚体的产生。
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