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公开(公告)号：CN116143129B
公开(公告)日：2025-04-01
申请号：CN202310000484.9
申请日：2023-01-03
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C01B33/141 , C09G1/02 , B82Y40/00
Abstract: 本发明公开了一种花生形超高纯硅溶胶的制备方法与应用，包括以下步骤：1）制备得到活性硅酸溶液；2）将部分活性硅酸溶液加入到碱液中，滴加结束后老化反应，调节pH至9‑11，得到种子母液；3）向种子母液中加入定量有机铵盐，混合均匀后在高温下继续老化，制备得到初始硅溶胶；4）将初始硅溶胶升温至80‑120℃，在搅拌下将剩余的活性硅酸溶液加入到初始硅溶胶中，加入完毕后继续老化反应，得到硅溶胶；5）采用超纯水对反应生成的醇进行溶剂置换，并浓缩至二氧化硅质量含量为20‑50%；6）过滤除去浓缩液中固体，得到花生形超高纯硅溶胶。所述方法可以提供花生形超高纯硅溶胶，在CMP抛光液中可具有广泛应用。
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公开(公告)号：CN116143129A
公开(公告)日：2023-05-23
申请号：CN202310000484.9
申请日：2023-01-03
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C01B33/141 , C09G1/02 , B82Y40/00
Abstract: 本发明公开了一种花生形超高纯硅溶胶的制备方法与应用，包括以下步骤：1）制备得到活性硅酸溶液；2）将部分活性硅酸溶液加入到碱液中，滴加结束后老化反应，调节pH至9‑11，得到种子母液；3）向种子母液中加入定量有机铵盐，混合均匀后在高温下继续老化，制备得到初始硅溶胶；4）将初始硅溶胶升温至80‑120℃，在搅拌下将剩余的活性硅酸溶液加入到初始硅溶胶中，加入完毕后继续老化反应，得到硅溶胶；5）采用超纯水对反应生成的醇进行溶剂置换，并浓缩至二氧化硅质量含量为20‑50%；6）过滤除去浓缩液中固体，得到花生形超高纯硅溶胶。所述方法可以提供花生形超高纯硅溶胶，在CMP抛光液中可具有广泛应用。
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公开(公告)号：CN117842999A
公开(公告)日：2024-04-09
申请号：CN202410001203.6
申请日：2024-01-02
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C01B33/145 , C01B33/146 , B82Y40/00 , C09G1/02
Abstract: 本发明公开了一种表面带有凸起结构的超高纯硅溶胶、制备方法及其应用，所述制备方法包括：(1)通过将烷氧基硅烷和醇的混合物，以一定的速度加入到醇、碱和水的混合物中，制备出粒径为5‑10nm的初始晶种；(2)以pH为8‑11的碱液作为打底液，在打底液中加入一定量的无机酸、有机酸或者无机酸铵、有机酸铵的一种或几种，并以上述制备的晶种溶液作为硅源，在一定的进料速度下进料，进行二次生长，可制备出表面具有凸起结构的硅溶胶。本发明提供了一种简单的调控颗粒表面凸起形貌的制备硅溶胶的方法。
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公开(公告)号：CN115611286B
公开(公告)日：2024-04-09
申请号：CN202110803654.8
申请日：2021-07-16
Applicant: 万华化学集团电子材料有限公司 , 万华化学集团股份有限公司
IPC: C01B33/141
Abstract: 本发明公开了一种花生形超高纯硅溶胶的制备方法、超高纯硅溶胶及其应用，采用醇盐法制备硅溶胶，通过不同种类的溶剂比例以及配比，以调控体系的相对介电常数，然后通过溶胶凝胶、浓缩、水置换、过滤等一系列步骤得到质量分数为20％以上、一次粒径在30‑150nm之间、缔合度在1.7‑2.3之间的超高纯硅溶胶，所述硅溶胶金属离子含量小于1ppm。本发明解决了传统醇盐法异形形貌控制困难的问题，且批次间稳定性较好。
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公开(公告)号：CN119774625A
公开(公告)日：2025-04-08
申请号：CN202510002965.2
申请日：2025-01-02
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C01B33/145 , C09K3/14 , B82Y40/00
Abstract: 本发明公开了一种几乎不含二次小颗粒的硅溶胶及其制备方法和应用，所述硅溶胶具有如下特征：(1)胶粒的一次粒径为15‑150nm，二次粒径为36‑300nm，PDI在0.04‑0.1之间，颗粒的Di(90)/Di(10)在1.9‑2.1之间，颗粒的Di(90)/Di(50)在1.4‑1.5之间，TEM视野下胶粒圆当量直径小于10nm的胶粒占比小于5％；(2)胶粒的低场核磁湿法比表面积与干法气体吸附BET比表面积之比SN/SB在1‑3.5之间，胶粒的29Si‑NMR的Q4比例占比为70‑72％，Q3占比为21‑24％，Q2占比为5％‑7％。本发明的硅溶胶致密性优异，胶体颗粒粒径分布集中，应用在CMP抛光中可减少半导体器件以及硅片表面的缺陷。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN115784240B
公开(公告)日：2024-04-26
申请号：CN202211657222.1
申请日：2022-12-22
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C01B33/141 , C01B33/146 , B82Y40/00 , C09G1/02
Abstract: 本发明涉及一种非球形硅溶胶的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)将硅氧烷与水混合，水解，得到水解液；(2)将所述水解液和母液混合，混合过程中，在体系中加入阴离子聚合物，并维持体系pH≥6，得到晶种；(3)将所述晶种和水解液混合，完成晶种生长，得到所述非球形硅溶胶。本发明所述的制备方法成功合成了呈花生形的颗粒的非球形硅溶胶，其中二氧化硅质量含量高，金属离子含量低，可用于半导体大硅片或晶圆的抛光，并且所述制备方法不局限于实验室小型规模制备，工艺放大后粒径和缔合度仅有较小的变化，放大效应较小，适用于规模化生产。
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公开(公告)号：CN115784240A
公开(公告)日：2023-03-14
申请号：CN202211657222.1
申请日：2022-12-22
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C01B33/141 , C01B33/146 , B82Y40/00 , C09G1/02
Abstract: 本发明涉及一种非球形硅溶胶的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)将硅氧烷与水混合，水解，得到水解液；(2)将所述水解液和母液混合，混合过程中，在体系中加入阴离子聚合物，并维持体系pH≥6，得到晶种；(3)将所述晶种和水解液混合，完成晶种生长，得到所述非球形硅溶胶。本发明所述的制备方法成功合成了呈花生形的颗粒的非球形硅溶胶，其中二氧化硅质量含量高，金属离子含量低，可用于半导体大硅片或晶圆的抛光，并且所述制备方法不局限于实验室小型规模制备，工艺放大后粒径和缔合度仅有较小的变化，放大效应较小，适用于规模化生产。
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公开(公告)号：CN111498856B
公开(公告)日：2021-10-22
申请号：CN202010341516.8
申请日：2020-04-27
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C01B33/141
Abstract: 本发明提供了一种超高纯硅溶胶的两相制备方法。本发明通过将硅氧烷溶于有机溶剂，控制硅氧烷的水解反应在有机溶剂和氨水溶液的界面处发生，辅以羟基脲作为形貌控制及分散剂，生成的氧化硅颗粒分散到氨水溶液中，形成硅溶胶。本发明可以有效地控制硅氧烷的水解聚合反应速度，控制硅溶胶的粒径大小及粒度分布均一性，工艺流程简单、操作成本低、质量稳定、过程安全绿色环保、易于规模化生产，制得的超高纯硅溶胶产品，金属杂质总量＜1ppm，平均粒径在5‑150nm范围内可调。
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公开(公告)号：CN111498856A
公开(公告)日：2020-08-07
申请号：CN202010341516.8
申请日：2020-04-27
Applicant: 万华化学集团股份有限公司 , 上海万华科聚化工科技发展有限公司
IPC: C01B33/141
Abstract: 本发明提供了一种超高纯硅溶胶的两相制备方法。本发明通过将硅氧烷溶于有机溶剂，控制硅氧烷的水解反应在有机溶剂和氨水溶液的界面处发生，辅以羟基脲作为形貌控制及分散剂，生成的氧化硅颗粒分散到氨水溶液中，形成硅溶胶。本发明可以有效地控制硅氧烷的水解聚合反应速度，控制硅溶胶的粒径大小及粒度分布均一性，工艺流程简单、操作成本低、质量稳定、过程安全绿色环保、易于规模化生产，制得的超高纯硅溶胶产品，金属杂质总量＜1ppm，平均粒径在5-150nm范围内可调。
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公开(公告)号：CN119612520A
公开(公告)日：2025-03-14
申请号：CN202411796290.5
申请日：2024-12-09
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
Abstract: 本发明公开一种制备超高纯硅酸的方法。包括以下步骤：(1)将水和硅酸盐混合均匀得到混合液，通过阳离子树脂进行第一次离子交换；(2)向步骤(1)得到的产物加入pH调节剂调节pH＝1～2，陈化，通过阳离子树脂进行第二次离子交换；(3)向步骤(2)得到的产物加入磷酸和稀土氧化物分散液，陈化，过滤；(4)将步骤(3)得到的产物通过阴离子树脂进行第三次离子交换，然后加入硝酸中。本发明提供的方法能够有效去除强碱、弱碱金属离子和稀土元素，得到的超高纯硅酸的各金属离子的含量＜200ppb。
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