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公开(公告)号:CN101927185A
公开(公告)日:2010-12-29
申请号:CN201010248630.2
申请日:2010-08-09
Applicant: 上海华震科技有限公司 , 河北维尔康制药有限公司
IPC: B01J31/10 , B01J37/00 , C07C69/675 , C07C67/08
Abstract: 本发明属生物化工技术领域,涉及一种大孔强酸阳离子交换树脂催化剂的制备方法及其在催化合成古龙酸甲酯中的应用。所述制备方法的特征在于依次包括下列步骤:1)由苯乙烯和多乙烯基苯单体在分散体系、引发剂、混合致孔剂的存在下,在60-95℃悬浮聚合,制备具有大孔结构的共聚物白球;2)用低沸点溶剂洗涤所述共聚物白球;3)再按照常规磺酸型阳离子树脂的制备方法磺化,得到大孔强酸阳离子交换树脂催化剂。本发明的优点在于:选用邻苯二甲酸烷基酯与液体石腊或石腊混合形成的混合致孔剂,形成超大孔结构的强酸树脂。产品在催化合成古龙酸甲酯中应用表明,质量明显优于目前市售商品大孔和凝胶型强酸树脂,连续运行稳定性好、抗污染能力强。
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公开(公告)号:CN118724695A
公开(公告)日:2024-10-01
申请号:CN202410714974.X
申请日:2024-06-04
Applicant: 华东理工大学 , 上海华震科技有限公司
Abstract: 本申请设计了一种从生物基反应液中分离提纯2,5‑己二酮的方法,具体包括以下步骤:步骤S1、将含有2,5‑己二酮的生物基反应液进行旋蒸,将旋蒸后的产物用不同体积比例的缓冲液进行萃取,萃取后离心收集水相;步骤S2、将萃取得到的水相通入大孔吸附树脂连续分离系统,大孔树脂吸附后加入洗脱剂洗脱,分段收集洗脱液,用HPLC检测目标物2,5‑己二酮的组分,得到分离后的2,5‑己二酮纯度较高的洗脱液;步骤S3、将收集到的2,5‑己二酮纯度较高的洗脱液精馏,将溶剂去除得到2,5‑己二酮。通过上述设计,本申请在采用反应液萃取后,用大孔吸附树脂吸附的方式,进而实现2,5‑己二酮分离提纯的收率高,纯度高,三废少以及节能环保的技术效果。
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公开(公告)号:CN107141329A
公开(公告)日:2017-09-08
申请号:CN201710480218.5
申请日:2017-06-22
Applicant: 上海华震科技有限公司
IPC: C07J7/00
CPC classification number: C07J7/009
Abstract: 本发明公开了一种从植物甾醇发酵液萃取后的结晶母液中分离制备植物甾醛类化合物(简称BA)的方法。植物甾醇经分歧杆菌发酵得到的发酵液,再经萃取、结晶等步骤提取雄烯二酮(简称4AD)之后的结晶母液浓缩浸膏用低碳醇完全溶解后,过滤获得含有BA的滤液。用少量树脂吸附,室温下挥干,加入填充大孔吸附树脂的层析柱顶端。以不同浓度的乙醇和水的混合溶液为洗脱液进行阶段洗脱;收集含有BA的洗脱液,蒸发浓缩,之后用甲醇、乙腈、水的混合液完全溶解,置于低温下结晶,过滤洗晶后得到纯度为98.5%以上的BA。该方法工艺简单,母液可纯化回收,成本低,易于工业化,过程无污染,无废水,符合环保要求,且得到的产品符合医药行业需求。
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公开(公告)号:CN102351698A
公开(公告)日:2012-02-15
申请号:CN201110231858.5
申请日:2011-08-15
Applicant: 上海华震科技有限公司
IPC: C07C69/675 , C07C67/56
Abstract: 一种用吸附色谱法从结晶母液中回收截短侧耳素的方法,属抗生素的分离纯化技术领域,其特征在于依次包括步骤:截短侧耳素结晶母液真空浓缩,逐渐升温至90℃,直至无馏出液为止,加入水溶性有机溶剂搅拌均匀;泵入非极性大孔吸附树脂柱中,上柱吸附;取体积百分数为20%-70%的水溶性有机溶剂配置洗脱剂,泵入吸附树脂柱中解吸;所得的洗脱液,真空浓缩,加入有机溶剂溶解、再结晶、真空干燥得成品。本发明的有益效果是:吸附色谱法从截短侧耳素结晶母液中回收截短侧耳素的方法,工艺简单、生产成本低,从结晶母液中残留截短侧耳素回收率达85-92%,使得总的生产提取率达到95-98%,从而提高了工业生产效率。
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公开(公告)号:CN104045557B
公开(公告)日:2015-10-21
申请号:CN201410287587.9
申请日:2014-06-25
Applicant: 上海华震科技有限公司
Abstract: 一种高纯度普伐他汀钠的纯化工艺,要解决避免使用毒性较大的乙腈溶剂和提高产品纯度的技术问题,属于医药分离纯化技术领域。其特征在于:将两种不同的大孔吸附树脂层析填料,分别装入第一色谱柱和第二色谱柱中作为固定相,第一色谱柱和第二色谱柱相互串联耦合组合;称取普伐他汀钠粗品,去离子水中溶解,使普伐他汀钠粗品的浓度为100~ 250mg/ml;样品液连续流过色谱柱上样,使所用树脂的体积L和样品的重量g之比为1:10~1:30;再用去离子水洗脱,将纯度大于99.9%的洗脱液合并,用纳滤膜浓缩、冷冻干燥,产品纯度大于99.95%的普伐他汀钠。本发明工艺简单成本低、操作方便、避免使用大量酸碱溶液和毒性较大的乙腈溶剂,符合环保要求。
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公开(公告)号:CN1312126C
公开(公告)日:2007-04-25
申请号:CN200510111767.2
申请日:2005-12-21
Applicant: 华东理工大学 , 上海华震科技有限公司
IPC: C07C403/24 , B01D15/42
Abstract: 本发明公开了一种从万寿菊浸膏中制备叶黄素脂肪酸酯、再从叶黄素脂肪酸酯制备叶黄素精制品的方法。万寿菊粗提物浸膏由烷烃类溶剂溶解后经大孔吸附树脂吸附,以低毒性的烷烃类溶剂和低碳醇类溶剂的混合液为淋洗剂洗脱,淋洗后的淋洗液经旋转蒸发回收溶剂,再经减压真空干燥后可获得含量为80-95%叶黄素脂肪酸酯。将上述含量80-95%叶黄素脂肪酸酯在醇碱条件下皂化反应2小时,过滤反应液,滤饼经低碳醇类溶剂和水洗涤真空干燥后可得到纯度为80-95%的叶黄素。该方法工艺简单,可工业生产含量高于80%的叶黄素脂肪酸酯和叶黄素。溶剂淋洗剂可回收套用,成本低,纯化过程无污染,无废水,符合环保要求。
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公开(公告)号:CN1810785A
公开(公告)日:2006-08-02
申请号:CN200510111767.2
申请日:2005-12-21
Applicant: 华东理工大学 , 上海华震科技有限公司
IPC: C07C403/24 , B01D15/42
Abstract: 本发明公开了一种从万寿菊浸膏中制备叶黄素脂肪酸酯、再从叶黄素脂肪酸酯制备叶黄素精制品的方法。万寿菊粗提物浸膏由烷烃类溶剂溶解后经大孔吸附树脂吸附,以低毒性的烷烃类溶剂和低碳醇类溶剂的混合液为淋洗剂洗脱,淋洗后的淋洗液经旋转蒸发回收溶剂,再经减压真空干燥后可获得含量为80-95%叶黄素脂肪酸酯。将上述含量80-95%叶黄素脂肪酸酯在醇碱条件下皂化反应2小时,过滤反应液,滤饼经低碳醇类溶剂和水洗涤真空干燥后可得到纯度为80-95%的叶黄素。该方法工艺简单,可工业生产含量高于80%的叶黄素脂肪酸酯和叶黄素。溶剂淋洗剂可回收套用,成本低,纯化过程无污染,无废水,符合环保要求。
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公开(公告)号:CN1760195A
公开(公告)日:2006-04-19
申请号:CN200510023495.0
申请日:2005-01-21
Applicant: 华东理工大学 , 上海华震科技有限公司
IPC: C07D491/22 , C07D221/00 , C07D311/00 , C07D209/00
Abstract: 本发明是一种分离纯化9-硝基喜树碱的方法。喜树碱经浓硫酸/硝酸硝化后,含粗产物的酸液经大孔吸附树脂吸附,解吸得9-硝基喜树碱粗品。含量在10-40%的9-硝基喜树碱上样的层析硅胶填充的色谱柱层析分离,以低毒的正己烷,乙酸乙酯及其混合液为淋洗剂,梯度洗脱分离纯化得9-硝基喜树碱精制品。淋洗后的淋洗液经旋转蒸发回收溶剂,再经减压真空干燥后可获得99.5%-99.9%的9-硝基喜树碱。该方法工艺简单,溶剂淋洗剂可回收套用,成本低,纯化过程无污染,符合环保要求。
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公开(公告)号:CN109776536B
公开(公告)日:2022-01-14
申请号:CN201910173028.8
申请日:2019-03-07
Applicant: 华东理工大学 , 上海华震科技有限公司
IPC: C07D471/22
Abstract: 本发明涉及一种苦参碱富集纯化的方法,包括用酸溶液溶解苦参碱粗粉,加入碱溶液调节滤液的pH为碱性;通过有机溶剂进行萃取;用酸溶液进行反萃取;将苯乙烯‑二乙烯苯骨架结构的强酸性或弱酸性阳离子交换树脂利用酸溶液进行预处理;将含有离子状态的苦参碱的水相吸附到树脂柱中;先用3~5倍柱体积的去离子水洗柱子以洗脱杂质,再用3~6倍柱体积的质量浓度为10%~20%的氯化钠溶液进行洗脱,合并收集含有苦参碱的洗脱液;洗脱液旋转蒸发后利用丙酮在‑5~5℃下进行结晶,得到苦参碱纯品。根据本发明的苦参碱富集纯化的方法既简化了工艺流程,同时也降低了生产成本。
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公开(公告)号:CN104045580A
公开(公告)日:2014-09-17
申请号:CN201410287035.8
申请日:2014-06-25
Applicant: 上海华震科技有限公司
IPC: C07C237/46 , C07C231/24
Abstract: 本发明碘普罗胺的脱色纯化工艺,要解决收率不高以及废水环境污染等技术问题,属于化学合成分离纯化技术领域。其特征在于:称取纯度为95~98%的碘普罗胺粗品,去离子水中搅拌溶解,使其浓度为100~250mg/ml,过滤去杂;再以1~4倍柱体积每小时的流速连续流过大孔聚苯乙烯-二乙烯苯微球树脂作为层析填料的色谱柱,树脂的体积L和样品的重量g比为1:10~1:80;用去离子水为流动相洗脱,收集纯度大于99%的洗脱液用纳滤膜浓缩、喷雾干燥。本发明的有益效果是:所述层析填料具有吸附量大,选择性好等优点,无离子水洗脱,一次操作可以得到碘普罗胺产品的纯度达99%、收率90%以上,具有工艺简单,效率高,容易工业化生产,环境污染小等优点。
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