一种植物甾醛类化合物的分离精制方法

    公开(公告)号:CN107141329A

    公开(公告)日:2017-09-08

    申请号:CN201710480218.5

    申请日:2017-06-22

    CPC classification number: C07J7/009

    Abstract: 本发明公开了一种从植物甾醇发酵液萃取后的结晶母液中分离制备植物甾醛类化合物(简称BA)的方法。植物甾醇经分歧杆菌发酵得到的发酵液,再经萃取、结晶等步骤提取雄烯二酮(简称4AD)之后的结晶母液浓缩浸膏用低碳醇完全溶解后,过滤获得含有BA的滤液。用少量树脂吸附,室温下挥干,加入填充大孔吸附树脂的层析柱顶端。以不同浓度的乙醇和水的混合溶液为洗脱液进行阶段洗脱;收集含有BA的洗脱液,蒸发浓缩,之后用甲醇、乙腈、水的混合液完全溶解,置于低温下结晶,过滤洗晶后得到纯度为98.5%以上的BA。该方法工艺简单,母液可纯化回收,成本低,易于工业化,过程无污染,无废水,符合环保要求,且得到的产品符合医药行业需求。

    一种用吸附色谱法从结晶母液中回收截短侧耳素的方法

    公开(公告)号:CN102351698A

    公开(公告)日:2012-02-15

    申请号:CN201110231858.5

    申请日:2011-08-15

    Abstract: 一种用吸附色谱法从结晶母液中回收截短侧耳素的方法,属抗生素的分离纯化技术领域,其特征在于依次包括步骤:截短侧耳素结晶母液真空浓缩,逐渐升温至90℃,直至无馏出液为止,加入水溶性有机溶剂搅拌均匀;泵入非极性大孔吸附树脂柱中,上柱吸附;取体积百分数为20%-70%的水溶性有机溶剂配置洗脱剂,泵入吸附树脂柱中解吸;所得的洗脱液,真空浓缩,加入有机溶剂溶解、再结晶、真空干燥得成品。本发明的有益效果是:吸附色谱法从截短侧耳素结晶母液中回收截短侧耳素的方法,工艺简单、生产成本低,从结晶母液中残留截短侧耳素回收率达85-92%,使得总的生产提取率达到95-98%,从而提高了工业生产效率。

    一种苦参碱富集纯化的方法

    公开(公告)号:CN109776536B

    公开(公告)日:2022-01-14

    申请号:CN201910173028.8

    申请日:2019-03-07

    Abstract: 本发明涉及一种苦参碱富集纯化的方法,包括用酸溶液溶解苦参碱粗粉,加入碱溶液调节滤液的pH为碱性;通过有机溶剂进行萃取;用酸溶液进行反萃取;将苯乙烯‑二乙烯苯骨架结构的强酸性或弱酸性阳离子交换树脂利用酸溶液进行预处理;将含有离子状态的苦参碱的水相吸附到树脂柱中;先用3~5倍柱体积的去离子水洗柱子以洗脱杂质,再用3~6倍柱体积的质量浓度为10%~20%的氯化钠溶液进行洗脱,合并收集含有苦参碱的洗脱液;洗脱液旋转蒸发后利用丙酮在‑5~5℃下进行结晶,得到苦参碱纯品。根据本发明的苦参碱富集纯化的方法既简化了工艺流程,同时也降低了生产成本。

    一种利用大孔吸附树脂制备番茄红素的方法

    公开(公告)号:CN101531562A

    公开(公告)日:2009-09-16

    申请号:CN200810204441.8

    申请日:2008-12-11

    Abstract: 一种利用大孔吸附树脂制备番茄红素的方法:包括步骤(1)将粉碎后的番茄预处理,分离除去其中的水分、挥发油、糖类、粘胶质等成分,得到脱水番茄;(2)脱水番茄用萃取剂石油醚、正己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、或丙酮萃取;(3)用乙醇水溶液调整萃取液极性后,大孔吸附树脂柱吸附,吸附后树脂柱利用淋洗剂乙酸乙酯、丙酮、甲醇或乙醇进行洗涤,最后用洗脱剂乙酸乙酯、丙酮、石油醚、正己烷、或二氯甲烷进行洗脱,洗脱液经过真空浓缩、结晶、洗涤、干燥,得到纯度90%以上的番茄红素晶体。本发明的积极效果是:操作简便,生产工艺路线较短,生产投入成本低,操作可以连续进行,得到的产品质量好、纯度高,适合工业化生产。

    一种提取制备茄尼醇的方法

    公开(公告)号:CN1810747A

    公开(公告)日:2006-08-02

    申请号:CN200510111768.7

    申请日:2005-12-21

    Abstract: 本发明公开了一种从烟叶浸膏中提取制备高纯度的茄尼醇的方法:烟叶粗提物浸膏由烷烃类溶剂溶解后在醇碱条件下皂化反应3小时,过滤反应液,滤液经大孔吸附树脂吸附,以低毒性的低碳酮类溶剂和低碳醇类溶剂的混合液为淋洗剂洗脱,淋洗后的淋洗液经旋转蒸发回收溶剂,再经减压真空干燥后可获得含量为90-95%的高纯度的茄尼醇。该方法工艺简单,溶剂淋洗剂可回收套用,成本低,纯化过程无污染,无废水,符合环保要求。可用于工业化生产含量高于90%的高纯度茄尼醇。

    叶黄素脂肪酸酯和叶黄素的制备方法

    公开(公告)号:CN1312126C

    公开(公告)日:2007-04-25

    申请号:CN200510111767.2

    申请日:2005-12-21

    Abstract: 本发明公开了一种从万寿菊浸膏中制备叶黄素脂肪酸酯、再从叶黄素脂肪酸酯制备叶黄素精制品的方法。万寿菊粗提物浸膏由烷烃类溶剂溶解后经大孔吸附树脂吸附,以低毒性的烷烃类溶剂和低碳醇类溶剂的混合液为淋洗剂洗脱,淋洗后的淋洗液经旋转蒸发回收溶剂,再经减压真空干燥后可获得含量为80-95%叶黄素脂肪酸酯。将上述含量80-95%叶黄素脂肪酸酯在醇碱条件下皂化反应2小时,过滤反应液,滤饼经低碳醇类溶剂和水洗涤真空干燥后可得到纯度为80-95%的叶黄素。该方法工艺简单,可工业生产含量高于80%的叶黄素脂肪酸酯和叶黄素。溶剂淋洗剂可回收套用,成本低,纯化过程无污染,无废水,符合环保要求。

    叶黄素脂肪酸酯和叶黄素的制备方法

    公开(公告)号:CN1810785A

    公开(公告)日:2006-08-02

    申请号:CN200510111767.2

    申请日:2005-12-21

    Abstract: 本发明公开了一种从万寿菊浸膏中制备叶黄素脂肪酸酯、再从叶黄素脂肪酸酯制备叶黄素精制品的方法。万寿菊粗提物浸膏由烷烃类溶剂溶解后经大孔吸附树脂吸附,以低毒性的烷烃类溶剂和低碳醇类溶剂的混合液为淋洗剂洗脱,淋洗后的淋洗液经旋转蒸发回收溶剂,再经减压真空干燥后可获得含量为80-95%叶黄素脂肪酸酯。将上述含量80-95%叶黄素脂肪酸酯在醇碱条件下皂化反应2小时,过滤反应液,滤饼经低碳醇类溶剂和水洗涤真空干燥后可得到纯度为80-95%的叶黄素。该方法工艺简单,可工业生产含量高于80%的叶黄素脂肪酸酯和叶黄素。溶剂淋洗剂可回收套用,成本低,纯化过程无污染,无废水,符合环保要求。

    一种分离纯化9-硝基喜树碱的方法

    公开(公告)号:CN1760195A

    公开(公告)日:2006-04-19

    申请号:CN200510023495.0

    申请日:2005-01-21

    Abstract: 本发明是一种分离纯化9-硝基喜树碱的方法。喜树碱经浓硫酸/硝酸硝化后,含粗产物的酸液经大孔吸附树脂吸附,解吸得9-硝基喜树碱粗品。含量在10-40%的9-硝基喜树碱上样的层析硅胶填充的色谱柱层析分离,以低毒的正己烷,乙酸乙酯及其混合液为淋洗剂,梯度洗脱分离纯化得9-硝基喜树碱精制品。淋洗后的淋洗液经旋转蒸发回收溶剂,再经减压真空干燥后可获得99.5%-99.9%的9-硝基喜树碱。该方法工艺简单,溶剂淋洗剂可回收套用,成本低,纯化过程无污染,符合环保要求。

    一种苦参碱富集纯化的方法

    公开(公告)号:CN109776536A

    公开(公告)日:2019-05-21

    申请号:CN201910173028.8

    申请日:2019-03-07

    Abstract: 本发明涉及一种苦参碱富集纯化的方法,包括用酸溶液溶解苦参碱粗粉,加入碱溶液调节滤液的pH为碱性;通过有机溶剂进行萃取;用酸溶液进行反萃取;将苯乙烯-二乙烯苯骨架结构的强酸性或弱酸性阳离子交换树脂利用酸溶液进行预处理;将含有离子状态的苦参碱的水相吸附到树脂柱中;先用3~5倍柱体积的去离子水洗柱子以洗脱杂质,再用3~6倍柱体积的质量浓度为10%~20%的氯化钠溶液进行洗脱,合并收集含有苦参碱的洗脱液;洗脱液旋转蒸发后利用丙酮在-5~5℃下进行结晶,得到苦参碱纯品。根据本发明的苦参碱富集纯化的方法既简化了工艺流程,同时也降低了生产成本。

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