一种制备双羟基脲的新方法

    公开(公告)号:CN102659637A

    公开(公告)日:2012-09-12

    申请号:CN201210156590.8

    申请日:2012-05-21

    Applicant: 上海大学

    Abstract: 本发明涉及一种合成双羟基脲的新方法,属有机合成领域。双羟基脲是用于乏燃料后处理的,很有应用前景的新型无盐还原剂。其关键是在无水条件下,用固体光气和羟胺合成了双羟基脲。具体是先将羟胺、乙酸钾放入三口烧瓶中,并置于冰盐浴中,搅拌成乳状液。另使固体光气溶于1,4-二氧六环中,并将此混合液置于恒压滴液漏斗中,低于0℃时,控速滴加固体光气混合液至上述乳状液,维持0~5℃。滴加结束,继续反应2小时,再以浓盐酸调溶液的pH=2~3。过滤去固态物,滤液旋蒸去溶剂,得到固体。用适量四氢呋喃萃取固体中的双羟基脲,旋蒸除去溶剂,得粗双羟基脲,用乙醇重结晶,获纯双羟基脲。产物经多种方法检测与表征,产品纯度为95%。得率为57%。

    电子束辐照制备具有核壳结构的磁性复合微球的方法

    公开(公告)号:CN101071669A

    公开(公告)日:2007-11-14

    申请号:CN200710038786.6

    申请日:2007-03-29

    Applicant: 上海大学

    Abstract: 本发明涉及一种采用电子束辐照制备具有核壳结构的磁性复合微球的方法,主要是采用电子束引发单体聚合的方法来制备磁性复合材料,属磁性复合材料制造工艺技术领域。本明方法的工艺步骤如下:首先用共沉淀法以氯化铁和硫酸亚铁为原料制得磁性Fe3O4纳米粒子,其粒径为5~12nm,将其配制成pH=4的酸性磁流体;然后将单体丙烯酰胺和交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺按规定比例加入分散到水中;Fe3O4、单体丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺三者在混合溶液中的重量浓度比为11∶1000∶1;将该混合液放置于聚乙烯袋中,然后放置于电子束辐照下进行辐照,总辐射剂量为20KGy;然后进行真空干燥、研磨,最终得到核壳结构的磁性复合微球;微球直径在0.2~1.0μm之间。

    一种制备双羟基脲的新方法

    公开(公告)号:CN102659637B

    公开(公告)日:2014-05-14

    申请号:CN201210156590.8

    申请日:2012-05-21

    Applicant: 上海大学

    Abstract: 本发明涉及一种合成双羟基脲的新方法,属有机合成领域。双羟基脲是用于乏燃料后处理的,很有应用前景的新型无盐还原剂。其关键是在无水条件下,用固体光气和羟胺合成了双羟基脲。具体是先将羟胺、乙酸钾放入三口烧瓶中,并置于冰盐浴中,搅拌成乳状液。另使固体光气溶于1,4-二氧六环中,并将此混合液置于恒压滴液漏斗中,低于0℃时,控速滴加固体光气混合液至上述乳状液,维持0~5℃。滴加结束,继续反应2小时,再以浓盐酸调溶液的pH=2~3。过滤去固态物,滤液旋蒸去溶剂,得到固体。用适量四氢呋喃萃取固体中的双羟基脲,旋蒸除去溶剂,得粗双羟基脲,用乙醇重结晶,获纯双羟基脲。产物经多种方法检测与表征,产品纯度为95%。得率为57%。

    含酚废水萃取剂N-辛酰吡咯烷及其合成方法

    公开(公告)号:CN1569831A

    公开(公告)日:2005-01-26

    申请号:CN200410017951.6

    申请日:2004-04-27

    Applicant: 上海大学

    Abstract: 本发明涉及一种新型含酚废水萃取剂N-辛酰吡咯烷及其合成方法,属于化学试剂及其制备技术领域。本发明的含酚废水萃取剂N-辛酰吡咯烷的的结构式为上式。该N-辛酰吡咯烷的合成方法包括如下步骤:首先是辛酰氯的合成;将上述得到的辛酰氯溶于干燥过的二氯甲烷待用;最后是N-辛酰吡咯烷的合成;本发明方法合成的萃取剂N-辛酰吡咯烷对苯酚有良好的萃取性能,脱酚效率高,实际使用中对苯酚的萃取分配比可高达400以上,适用于高浓度含酚工业废水的处理。

Patent Agency Ranking