铵离子和N,N-二甲基羟胺共存时的分析方法

    公开(公告)号:CN101566605B

    公开(公告)日:2012-10-31

    申请号:CN200910052016.6

    申请日:2009-05-26

    Applicant: 上海大学

    Abstract: 本发明涉及一种铵离子和N,N-二甲基羟胺共存时的分析方法,属分析化学技术领域。本发明主要利用离子色谱仪并结合计算机程序操作,对铵离子和N,N-二甲基羟胺同时进行快速分析。本发明利用实验得到某组分响应值-组分浓度的标准工作曲线,来测量待分析试样中某组分的相应浓度。离子色谱法中的阳离子色谱柱的型号为METROSEP C 2-250;操作时的柱温为恒温35℃,进样量为20μl,压力为7MPa。电脑操作利用IC NET 2.3软件。本发明方法的优点是能在短时间内,同时定性定量分析铵离子和N,N-二甲基羟胺。

    一种制备双羟基脲的新方法

    公开(公告)号:CN102659637A

    公开(公告)日:2012-09-12

    申请号:CN201210156590.8

    申请日:2012-05-21

    Applicant: 上海大学

    Abstract: 本发明涉及一种合成双羟基脲的新方法,属有机合成领域。双羟基脲是用于乏燃料后处理的,很有应用前景的新型无盐还原剂。其关键是在无水条件下,用固体光气和羟胺合成了双羟基脲。具体是先将羟胺、乙酸钾放入三口烧瓶中,并置于冰盐浴中,搅拌成乳状液。另使固体光气溶于1,4-二氧六环中,并将此混合液置于恒压滴液漏斗中,低于0℃时,控速滴加固体光气混合液至上述乳状液,维持0~5℃。滴加结束,继续反应2小时,再以浓盐酸调溶液的pH=2~3。过滤去固态物,滤液旋蒸去溶剂,得到固体。用适量四氢呋喃萃取固体中的双羟基脲,旋蒸除去溶剂,得粗双羟基脲,用乙醇重结晶,获纯双羟基脲。产物经多种方法检测与表征,产品纯度为95%。得率为57%。

    铵离子和N,N-二甲基羟胺共存时的分析方法

    公开(公告)号:CN101566605A

    公开(公告)日:2009-10-28

    申请号:CN200910052016.6

    申请日:2009-05-26

    Applicant: 上海大学

    Abstract: 本发明涉及一种铵离子和N,N-二甲基羟胺共存时的分析方法,属分析化学技术领域。本发明主要利用离子色谱仪并结合计算机程序操作,对铵离子和N,N-二甲基羟胺同时进行快速分析。本发明利用实验得到某组分响应值—组分浓度的标准工作曲线,来测量待分析试样中某组分的相应浓度。离子色谱法中的阳离子色谱柱的型号为METROSEP C 2-250;操作时的柱温为恒温35℃,进样量为20μl,压力为7MPa。电脑操作利用IC NET 2.3软件。本发明方法的优点是能在短时间内,同时定性定量分析铵离子和N,N-二甲基羟胺。

    一种制备双羟基脲的新方法

    公开(公告)号:CN102659637B

    公开(公告)日:2014-05-14

    申请号:CN201210156590.8

    申请日:2012-05-21

    Applicant: 上海大学

    Abstract: 本发明涉及一种合成双羟基脲的新方法,属有机合成领域。双羟基脲是用于乏燃料后处理的,很有应用前景的新型无盐还原剂。其关键是在无水条件下,用固体光气和羟胺合成了双羟基脲。具体是先将羟胺、乙酸钾放入三口烧瓶中,并置于冰盐浴中,搅拌成乳状液。另使固体光气溶于1,4-二氧六环中,并将此混合液置于恒压滴液漏斗中,低于0℃时,控速滴加固体光气混合液至上述乳状液,维持0~5℃。滴加结束,继续反应2小时,再以浓盐酸调溶液的pH=2~3。过滤去固态物,滤液旋蒸去溶剂,得到固体。用适量四氢呋喃萃取固体中的双羟基脲,旋蒸除去溶剂,得粗双羟基脲,用乙醇重结晶,获纯双羟基脲。产物经多种方法检测与表征,产品纯度为95%。得率为57%。

    铵离子和N,N-二乙基羟胺共存时的分析方法

    公开(公告)号:CN101566604B

    公开(公告)日:2012-05-02

    申请号:CN200910052015.1

    申请日:2009-05-26

    Applicant: 上海大学

    Abstract: 本发明涉及铵离子和N,N-二乙基羟胺共存时的定性定量分析方法,属于分析化学的技术领域。该方法是:配制模拟试样;采用离子色谱法,装上2mmol/L硝酸淋洗液;淋洗液流量为1ml/min;柱温为恒温35℃,进样量为20uL,压力7MPa;将待测样品和高纯水间隔放置在样品盘上;当基线平稳后,开始记录数据;出峰结束后,定性分析采用保留时间对照法;定量分析采用外表法,用自动进样器注入定量的一定浓度的作为参照标准的某组分,检测结果,得到该组分的峰面积,并绘制出峰面积——组分浓度工作曲线;然后测出待分析试样中某组分的峰面积,从定量进样——工作曲线上查得其相应的浓度。本发明能在短时间内,同时定性定量分析铵离子和N,N-二乙基羟胺。

    铵离子和N,N-二乙基羟胺共存时的分析方法

    公开(公告)号:CN101566604A

    公开(公告)日:2009-10-28

    申请号:CN200910052015.1

    申请日:2009-05-26

    Applicant: 上海大学

    Abstract: 本发明涉及铵离子和N,N-二乙基羟胺共存时的定性定量分析方法,属于分析化学的技术领域。该方法是:配制模拟试样;采用离子色谱法,装上2mmol/L硝酸淋洗液;淋洗液流量为1ml/min;柱温为恒温35℃,进样量为20uL,压力7MPa;将待测样品和高纯水间隔放置在样品盘上;当基线平稳后,开始记录数据;出峰结束后,定性分析采用保留时间对照法;定量分析采用外表法,用自动进样器注入定量的一定浓度的作为参照标准的某组分,检测结果,得到该组分的峰面积,并绘制出峰面积——组分浓度工作曲线;然后测出待分析试样中某组分的峰面积,从定量进样——工作曲线上查得其相应的浓度。本发明能在短时间内,同时定性定量分析铵离子和N,N-二乙基羟胺。

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