公开(公告)号：CN101143826A

公开(公告)日：2008-03-19

申请号：CN200710047481.1

申请日：2007-10-26

Applicant: 上海大学

Inventor： 万文 ,  杨城 ,  蒋海珍 ,  郝健

IPC: C07C69/773 ,  C07C67/08

Abstract: 本发明涉及一种含氟反式十氢萘酯类化合物及其合成方法。该化合物的结构式如右其中，Ar为2－FC6H4，3－FC6H4，4－FC6H4，2，4－F2C6H3或4－CF3C6H4，R2为C1～C5的烷基。该化合物的制备方法为：将6－烷基－2－羟基－反式十氢萘、4－(含氟苯甲酰氧基)苯甲酸、DCC和DMAP按1∶1.0～1.5∶1.0～1.5∶1.0～2.0的当量比溶于干燥的二氯甲烷中，常温搅拌10－20小时，柱层析分离后，用无水乙醇重结晶得到含氟反式十氢萘酯类化合物。本发明具有原料易得、操作简单、产率高、分离简便的优点，适合于工业生产。此发明在化合物中引入了反式十氢萘结构，得到的化合物具有较宽的液晶相区间。

公开(公告)号：CN1927825A

公开(公告)日：2007-03-14

申请号：CN200610116382.X

申请日：2006-09-21

Applicant: 上海大学

Inventor： 万文 ,  麻国斌 ,  杨城 ,  郝健

IPC: C07C251/08 ,  C07C249/02

Abstract: 本发明涉及一种新的含氟化合物5，5，5－三氟－4－(1－萘亚胺基)戊酸乙酯化合物及其合成方法，属有机化合物合成工艺技术领域。本发明方法具有如下工艺步骤：在氮气保护下，以苯或甲苯为溶剂，在反应容器中加入一定量的5，5，5－三氟－4－羰基戊酸乙酯和1－萘胺；在催化剂参与下加热72～100小时，加热温度为135～150℃或；同时不断搅拌使反应完全；反应结束后减压蒸去溶剂；粗产品用硅胶柱层技术分离，最终获得淡红色液体目标化合物5，5，5－三氟－4－(1－萘亚胺基)戊酸乙酯。本发明方法的优点是原料易得、操作简单，产率高。

公开(公告)号：CN100357261C

公开(公告)日：2007-12-26

申请号：CN200610116382.X

申请日：2006-09-21

Applicant: 上海大学

Inventor： 万文 ,  麻国斌 ,  杨城 ,  郝健

IPC: C07C251/08 ,  C07C249/02

Abstract: 本发明涉及一种新的含氟化合物5，5，5-三氟-4-(1-萘亚胺基)戊酸乙酯化合物及其合成方法，属有机化合物合成工艺技术领域。本发明方法具有如下工艺步骤：在氮气保护下，以苯或甲苯为溶剂，在反应容器中加入一定量的5，5，5-三氟-4-羰基戊酸乙酯和1-萘胺；在催化剂参与下加热72～100小时，加热温度为135～150℃或；同时不断搅拌使反应完全；反应结束后减压蒸去溶剂；粗产品用硅胶柱层技术分离，最终获得淡红色液体目标化合物5，5，5-三氟-4-(1-萘亚胺基)戊酸乙酯。本发明方法的优点是原料易得、操作简单，产率高。

公开(公告)号：CN1970534A

公开(公告)日：2007-05-30

申请号：CN200610029227.4

申请日：2006-07-21

Applicant: 上海大学

Inventor： 万文 ,  陈华 ,  麻国斌 ,  杨城 ,  郝健

IPC: C07C251/08 ,  C07C249/02

Abstract: 本发明涉及一种5，5，5－三氟－4－(4－甲基苯亚胺基)戊酸甲酯及其制备方法。本发明方法具有如下工艺步骤：在氮气保护下，在反应容器中加入5，5，5－三氟－4－羰基戊酸甲酯、4－甲基苯胺和以苯或甲苯，这三者之间的物质的量比例是：1∶1～3∶20～150；在催化剂参与下反应，加热48～72小时，加热温度为100～120℃或130～150℃；同时不断搅拌使反应完全；反应结束后减压蒸去溶剂；粗产品用硅胶柱层技术分离，最终获得淡黄色液体目标化合物5，5，5－三氟－4－(4－甲基苯亚胺基)戊酸甲酯。本发明方法的优点是原料易得、操作简单，产率高。