公开(公告)号：CN114685338B

公开(公告)日：2023-09-12

申请号：CN202210368040.6

申请日：2022-04-08

Applicant: 上虞新和成生物化工有限公司 ,  浙江新和成药业有限公司 ,  浙江新和成股份有限公司

Inventor： 郑兆祥 ,  张生永 ,  张文城 ,  李亚洲 ,  王徐斌 ,  徐峥 ,  谷文静

IPC: C07C403/12

Abstract: 本发明公开了一种维生素A醋酸酯的制备方法，包括如下步骤：化合物(I)与乙炔反应得到式化合物(II)；(2)将化合物(II)与氨基锂反应得到化合物(Ⅲ)；(3)将化合物(Ⅲ)与十四碳醛反应并水解得到化合物(Ⅳ)；(4)化合物(Ⅳ)进行部分加氢反应得到将化合物(V)；(5)化合物(V)进行酯化反应得到化合物(VI)；(6)化合物(VI)进行溴代和脱溴反应得到维生素A醋酸酯(Ⅶ)，然后结晶得到维生素A醋酸酯结晶产品。该方法直接将4‑羟基‑2‑丁酮与乙炔进行反应，不经过甲基乙烯酮和顺式六碳醇的制备和提纯过程，提高了这个工艺路线的安全性，且较大幅度地提高了4‑羟基‑2‑丁酮的原料利用率。

公开(公告)号：CN114685338A

公开(公告)日：2022-07-01

申请号：CN202210368040.6

申请日：2022-04-08

Applicant: 上虞新和成生物化工有限公司 ,  浙江新和成药业有限公司 ,  浙江新和成股份有限公司

Inventor： 郑兆祥 ,  张生永 ,  张文城 ,  李亚洲 ,  王徐斌 ,  徐峥 ,  谷文静

IPC: C07C403/12

Abstract: 本发明公开了一种维生素A醋酸酯的制备方法，包括如下步骤：化合物(I)与乙炔反应得到式化合物(II)；(2)将化合物(II)与氨基锂反应得到化合物(Ⅲ)；(3)将化合物(Ⅲ)与十四碳醛反应并水解得到化合物(Ⅳ)；(4)化合物(Ⅳ)进行部分加氢反应得到将化合物(V)；(5)化合物(V)进行酯化反应得到化合物(VI)；(6)化合物(VI)进行溴代和脱溴反应得到维生素A醋酸酯(Ⅶ)，然后结晶得到维生素A醋酸酯结晶产品。该方法直接将4‑羟基‑2‑丁酮与乙炔进行反应，不经过甲基乙烯酮和顺式六碳醇的制备和提纯过程，提高了这个工艺路线的安全性，且较大幅度地提高了4‑羟基‑2‑丁酮的原料利用率。

公开(公告)号：CN112375091A

公开(公告)日：2021-02-19

申请号：CN202011420852.8

申请日：2020-12-08

Applicant: 上虞新和成生物化工有限公司

Inventor： 郑兆祥 ,  王徐斌 ,  谷文静 ,  单国红 ,  梁栋 ,  任光明 ,  孙林

IPC: C07F3/02

Abstract: 本发明方法公开了一种炔醇双格氏试剂的绿色合成工艺，所述合成工艺包括如下步骤：将氯化苄溶于有机溶剂中配制成溶液A，向溶液A中加入金属镁进行引发反应，制得引发反应液；（2）将氯化苄和炔醇类物质溶于有机溶剂中配制成溶液B；（2）将步骤（2）中的溶液B滴加至步骤（1）中的引发反应液中进行反应，制得炔醇双格氏试剂。本发明提供一种新的采用苄基氯化镁合成炔醇双格氏试剂的合成方法，既能避免氯化苄格氏试剂与氯化苄之间的偶联副反应，又不需要金属镁过量。