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公开(公告)号:CN105085161A
公开(公告)日:2015-11-25
申请号:CN201510589111.5
申请日:2015-09-16
Applicant: 东南大学
Abstract: 本发明公开了一种制备对四氟苄的方法,主要包括如下步骤:通过将摩尔比为1:(4~16)的对四氯苄和微波处理后的KF溶于有机溶剂中,加入相转移催化剂,质量比为相转移催化剂:对四氯苄=(1~20):100,使其充分混合,在微波作用下于90~150℃反应5~200分钟。加入碳酸钾后,继而在130~200℃下反应0.1~50小时。通过中控分析,可得到对四氟苄产物。其中,所述KF微波处理的功率为200~1000W,所述有机溶剂为环丁砜、N,N-二甲基甲酰胺,N,N-二甲基乙酰胺,二甲亚砜中的一种或其混合物,所述的有机溶剂与对四氯苄的质量比为(2~10):1,此外,相转移催化剂为冠醚类、四苯基卤化膦类、季铵盐类中的一种或其混合物,缚酸剂碳酸钾与对四氯苄的摩尔比为(0.005~0.1):1。
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公开(公告)号:CN105198698A
公开(公告)日:2015-12-30
申请号:CN201510611819.6
申请日:2015-09-23
Applicant: 东南大学
Abstract: 本发明公开了一种四溴代对二甲苯环二体的制备方法,以对二甲苯为原料,在溴化氢/过氧化氢体系中溴代得产物对甲基溴苄,滴加三甲胺水溶液,制备得N-(对甲基苄基)-三甲基-溴化铵溶液,再次在溴化氢/过氧化氢体系中溴代得N-(2溴代对甲基苄基)-三甲基-溴化铵,在碱水溶液及阻聚剂体系中反应,过滤,干燥,重结晶,高产率得四溴代对二甲苯环二体。本发明操作工艺简单,收率高,三废少,环境友好,适宜于工业化生产。
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