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公开(公告)号:CN116119638B
公开(公告)日:2024-05-10
申请号:CN202111342244.4
申请日:2021-11-12
Applicant: 中南大学
Abstract: 本发明属于电池材料回收利用技术领域,具体涉及一种磷酸铁锂废粉回收制备磷酸锰铁锂的方法,将磷酸铁锂废粉在还原性气氛下煅烧;将煅烧产物在磷酸溶液中浸出,经固液分离,得到浸出液和浸出废渣;采用金属M调控浸出液pH为2~3;随后经固液分离,得到前驱液;所述的金属M为Fe、Mn中的至少一种;调控前驱体溶液中Li,Fe,Mn,P的摩尔比,并补入双氧水进行氧化还原;待氧化还原反应完全后,补入有机碳源混合得到浆料A;将浆料A进行喷雾干燥处理,得到磷酸锰铁锂前驱体粉末料;对磷酸锰铁锂前驱体粉末在保护性气氛下煅烧,得到磷酸锰铁锂产品。本发明中,工艺能够协同,有助于回收得到的产物的电化学性能。
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公开(公告)号:CN116119638A
公开(公告)日:2023-05-16
申请号:CN202111342244.4
申请日:2021-11-12
Applicant: 中南大学
IPC: C01B25/45
Abstract: 本发明属于电池材料回收利用技术领域,具体涉及一种磷酸铁锂废粉回收制备磷酸锰铁锂的方法,将磷酸铁锂废粉在还原性气氛下煅烧;将煅烧产物在磷酸溶液中浸出,经固液分离,得到浸出液和浸出废渣;采用金属M调控浸出液pH为2~3;随后经固液分离,得到前驱液;所述的金属M为Fe、Mn中的至少一种;调控前驱体溶液中Li,Fe,Mn,P的摩尔比,并补入双氧水进行氧化还原;待氧化还原反应完全后,补入有机碳源混合得到浆料A;将浆料A进行喷雾干燥处理,得到磷酸锰铁锂前驱体粉末料;对磷酸锰铁锂前驱体粉末在保护性气氛下煅烧,得到磷酸锰铁锂产品。本发明中,工艺能够协同,有助于回收得到的产物的电化学性能。
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公开(公告)号:CN114212765A
公开(公告)日:2022-03-22
申请号:CN202210015252.6
申请日:2022-01-07
Applicant: 中南大学
IPC: C01B25/45 , H01M4/58 , H01M10/0525 , H01M10/54
Abstract: 本发明属于锂离子电池回收再生技术领域,具体涉及一种磷酸铁锂废粉中锂铁磷组分回收再生的方法。本发明将磷酸铁锂废粉预除铝后采用磷酸和还原性有机酸浸出联合浸出,并通过抑制氧化,采用机械活化以不同铁的化合物配成前驱体浆料,协同净化后的富锂浆料以砂磨‑喷雾干燥制备磷酸铁锂前驱体。本发明技术流程契合主流磷酸铁锂生产过程,整个过程无废水产生,浸出试剂常规,无需添加任何额外的氧化还原剂,多种铁源的联合使用有利于改善前驱体浆料的黏度和粒径,提升回收再生产物的电化学性能。整个流程简单且具有原子经济性,实现了对高杂磷酸铁锂废粉中锂铁磷三种元素的高效回收再生,适合工业化生产。
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公开(公告)号:CN111785973B
公开(公告)日:2021-09-10
申请号:CN202010844707.6
申请日:2020-08-20
Applicant: 中南大学
Abstract: 本发明属于电池材料技术领域,具体公开了一种具有良好机械与化学稳定性有机物包覆的三元正极材料,该材料包括三元正极材料内核,包覆内核的柔性中间层,以及包覆所述柔性中间层的疏水外层;所述的柔性中间层材料为柔性聚合物;所述的外层为柔性聚合物和刚性有机物的交联产物。本发明还提供了所述的材料的制备方法。本发明所述的逐级化学包覆思路构建的材料,具有更优的机械以及化学稳定性,能够有效削弱空气中水分侵蚀的负面影响,同时在电解液中抑制过渡金属离子的溶解,保护正极材料基体免受HF的腐蚀,显著改善材料的循环稳定性。
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公开(公告)号:CN118619240A
公开(公告)日:2024-09-10
申请号:CN202410864538.0
申请日:2024-06-28
Applicant: 中南大学
IPC: C01B25/45 , H01M4/58 , H01M10/0525
Abstract: 本发明属于正极材料领域,具体涉及磷酸亚铁锰前驱体的制备方法,将亚铁源、锰源、磷酸根源进行沉淀反应,制得磷酸亚铁锰沉淀,将磷酸亚铁锰沉淀预先在含氧气氛中进行微氧化处理,随后将微氧化产物进行碳热还原,制得磷酸亚铁锰前驱体。本发明还包括将所述的前驱体制备磷酸铁锰锂活性材料的方法和应用。本发明所述的工艺,能够有效脱除体相中的阴离子,还可优化物化结构,可进一步改善材料的性能。
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公开(公告)号:CN112670510B
公开(公告)日:2023-05-26
申请号:CN202011537678.5
申请日:2020-12-23
Applicant: 中南大学
IPC: H01M4/62 , H01M4/58 , H01M10/054
Abstract: 本发明涉及一种对钠离子电池正极材料NaCrO2进行表面氟化复合改性方法。取一定量的NaCrO2、含氟有机化合物、金属盐混合均匀,然后在惰性气氛电阻炉进行高温氟化处理反应,分别在350~450℃与550℃~750℃分段处理2~6小时后自然冷却至室温取出,得到氟化物与碳复合改性的NaCrO2复合材料。本发明所述的实验方法流程简单、易于操作,所制得的复合材料具有优异的循环性能和倍率性能。
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公开(公告)号:CN112919442A
公开(公告)日:2021-06-08
申请号:CN202110096679.9
申请日:2021-01-25
Applicant: 中南大学
IPC: C01B25/455 , H01M4/58 , H01M10/054
Abstract: 本发明公开一种钠离子电池正极材料氟磷酸钒钠的制备方法,包括如下步骤:(1)将钒源、磷源以及还原剂溶于低共熔溶剂记为溶液A;将钠源和氟源溶于低共熔溶剂记为溶液B;(2)将溶液B滴加至溶液A得混合溶液,在90℃~160℃的冷凝回流条件下,搅拌反应10~15h后,经固液分离、洗涤、干燥得到Na3V2(PO4)2F3。本发明以低共熔溶剂作为合成溶剂,反应在常压下进行,不需要进行高温热处理,也不需要添加萃取剂和碱性中和剂,工艺简单,操作方便,在相对较低的温度和常压下即可制得具有优良的电化学性能的氟磷酸钒钠钠离子电池正极材料。
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公开(公告)号:CN112670510A
公开(公告)日:2021-04-16
申请号:CN202011537678.5
申请日:2020-12-23
Applicant: 中南大学
IPC: H01M4/62 , H01M4/58 , H01M10/054
Abstract: 本发明涉及一种对钠离子电池正极材料NaCrO2进行表面氟化复合改性方法。取一定量的NaCrO2、含氟有机化合物、金属盐混合均匀,然后在惰性气氛电阻炉进行高温氟化处理反应,分别在350~450℃与550℃~750℃分段处理2~6小时后自然冷却至室温取出,得到氟化物与碳复合改性的NaCrO2复合材料。本发明所述的实验方法流程简单、易于操作,所制得的复合材料具有优异的循环性能和倍率性能。
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公开(公告)号:CN111785973A
公开(公告)日:2020-10-16
申请号:CN202010844707.6
申请日:2020-08-20
Applicant: 中南大学
Abstract: 本发明属于电池材料技术领域,具体公开了一种具有良好机械与化学稳定性有机物包覆的三元正极材料,该材料包括三元正极材料内核,包覆内核的柔性中间层,以及包覆所述柔性中间层的疏水外层;所述的柔性中间层材料为柔性聚合物;所述的外层为柔性聚合物和刚性有机物的交联产物。本发明还提供了所述的材料的制备方法。本发明所述的逐级化学包覆思路构建的材料,具有更优的机械以及化学稳定性,能够有效削弱空气中水分侵蚀的负面影响,同时在电解液中抑制过渡金属离子的溶解,保护正极材料基体免受HF的腐蚀,显著改善材料的循环稳定性。
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公开(公告)号:CN118598090A
公开(公告)日:2024-09-06
申请号:CN202410729201.9
申请日:2024-06-06
Applicant: 中南大学
Abstract: 本发明公开了一种从含锂卤水沉锂母液中综合回收锂与氯资源的方法。该方法包括:获取预除杂的含锂卤水沉锂母液,然后测得该卤水沉锂母液中的Li含量,根据Li含量向卤水沉锂母液中加入磷酸并搅拌;将上述溶液加热并进行减压蒸馏反应,得到含有大量磷酸锂的高固含浆料和氯化氢气雾;将得到的浆料进行过滤、多次浆洗、干燥、脱水,得到磷酸锂;氯化氢气雾经管道导向吸收装置得到副产品稀盐酸。本发明通过减压蒸馏方式制备磷酸锂和提取氯化氢,不仅可以简化提锂过程,优化提锂路径,还降低了提锂成本和技术壁垒,实现了卤水资源中锂与氯资源的综合回收利用,有利于大规模生产。
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