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公开(公告)号：CN116119638B
公开(公告)日：2024-05-10
申请号：CN202111342244.4
申请日：2021-11-12
Applicant: 中南大学
Abstract: 本发明属于电池材料回收利用技术领域，具体涉及一种磷酸铁锂废粉回收制备磷酸锰铁锂的方法，将磷酸铁锂废粉在还原性气氛下煅烧；将煅烧产物在磷酸溶液中浸出，经固液分离，得到浸出液和浸出废渣；采用金属M调控浸出液pH为2～3；随后经固液分离，得到前驱液；所述的金属M为Fe、Mn中的至少一种；调控前驱体溶液中Li，Fe，Mn，P的摩尔比，并补入双氧水进行氧化还原；待氧化还原反应完全后，补入有机碳源混合得到浆料A；将浆料A进行喷雾干燥处理，得到磷酸锰铁锂前驱体粉末料；对磷酸锰铁锂前驱体粉末在保护性气氛下煅烧，得到磷酸锰铁锂产品。本发明中，工艺能够协同，有助于回收得到的产物的电化学性能。
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公开(公告)号：CN116119638A
公开(公告)日：2023-05-16
申请号：CN202111342244.4
申请日：2021-11-12
Applicant: 中南大学
IPC: C01B25/45
Abstract: 本发明属于电池材料回收利用技术领域，具体涉及一种磷酸铁锂废粉回收制备磷酸锰铁锂的方法，将磷酸铁锂废粉在还原性气氛下煅烧；将煅烧产物在磷酸溶液中浸出，经固液分离，得到浸出液和浸出废渣；采用金属M调控浸出液pH为2～3；随后经固液分离，得到前驱液；所述的金属M为Fe、Mn中的至少一种；调控前驱体溶液中Li，Fe，Mn，P的摩尔比，并补入双氧水进行氧化还原；待氧化还原反应完全后，补入有机碳源混合得到浆料A；将浆料A进行喷雾干燥处理，得到磷酸锰铁锂前驱体粉末料；对磷酸锰铁锂前驱体粉末在保护性气氛下煅烧，得到磷酸锰铁锂产品。本发明中，工艺能够协同，有助于回收得到的产物的电化学性能。
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公开(公告)号：CN114212765A
公开(公告)日：2022-03-22
申请号：CN202210015252.6
申请日：2022-01-07
Applicant: 中南大学
IPC: C01B25/45 , H01M4/58 , H01M10/0525 , H01M10/54
Abstract: 本发明属于锂离子电池回收再生技术领域，具体涉及一种磷酸铁锂废粉中锂铁磷组分回收再生的方法。本发明将磷酸铁锂废粉预除铝后采用磷酸和还原性有机酸浸出联合浸出，并通过抑制氧化，采用机械活化以不同铁的化合物配成前驱体浆料，协同净化后的富锂浆料以砂磨‑喷雾干燥制备磷酸铁锂前驱体。本发明技术流程契合主流磷酸铁锂生产过程，整个过程无废水产生，浸出试剂常规，无需添加任何额外的氧化还原剂，多种铁源的联合使用有利于改善前驱体浆料的黏度和粒径，提升回收再生产物的电化学性能。整个流程简单且具有原子经济性，实现了对高杂磷酸铁锂废粉中锂铁磷三种元素的高效回收再生，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN114597389B
公开(公告)日：2024-06-25
申请号：CN202210086583.9
申请日：2022-01-25
Applicant: 中南大学
IPC: H01M4/48 , H01M4/62 , H01M10/054
Abstract: 本发明属于钠离子电池材料领域，具体涉及NaCrO2@氟磷酸过渡金属钠/C复合材料，其包括NaCrO2以及包覆在其表面氟磷酸过渡金属钠/C颗粒。本发明还提供了所述的材料的制备方法，其通过微米级的NaCrO2和亚微米或纳米级的氟磷酸过渡金属钠/C混合，随后在无氧气氛、400‑650℃的温度下烧结得到。本发明所述的实验方法流程简单、易于操作，所制得的复合材料在高电压下具有优异的循环性能和倍率性能。
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公开(公告)号：CN114212765B
公开(公告)日：2023-06-20
申请号：CN202210015252.6
申请日：2022-01-07
Applicant: 中南大学
IPC: C01B25/45 , H01M4/58 , H01M10/0525 , H01M10/54
Abstract: 本发明属于锂离子电池回收再生技术领域，具体涉及一种磷酸铁锂废粉中锂铁磷组分回收再生的方法。本发明将磷酸铁锂废粉预除铝后采用磷酸和还原性有机酸浸出联合浸出，并通过抑制氧化，采用机械活化以不同铁的化合物配成前驱体浆料，协同净化后的富锂浆料以砂磨‑喷雾干燥制备磷酸铁锂前驱体。本发明技术流程契合主流磷酸铁锂生产过程，整个过程无废水产生，浸出试剂常规，无需添加任何额外的氧化还原剂，多种铁源的联合使用有利于改善前驱体浆料的黏度和粒径，提升回收再生产物的电化学性能。整个流程简单且具有原子经济性，实现了对高杂磷酸铁锂废粉中锂铁磷三种元素的高效回收再生，适合工业化生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN113651303A
公开(公告)日：2021-11-16
申请号：CN202110927855.9
申请日：2021-08-13
Applicant: 中南大学
Abstract: 本发明公开了一种纳米片状磷酸铁的制备方法及应用其制得的LiFePO4/C正极活性材料，包括以下步骤：1)将含有二价铁的铁氧化物加入到磷酸溶液中，然后再加入氧化剂保温反应后得到二水磷酸铁浆料；2)二水磷酸铁浆料将洗涤、过滤、干燥、焙烧即得纳米片状磷酸铁；3)将纳米片状磷酸铁、锂源和有机碳源混合湿磨进行混锂和包碳，干燥后制得前驱体；4)保护性气氛下，将前驱体进行烧结处理，即得到LiFePO4/C正极活性材料。本发明通过固液相转化的制备方法制备纳米片状磷酸铁，再通过片状磷酸铁改善产物磷酸铁锂的形态分布，进而改善最终磷酸铁锂的电化学性能和物理性能。
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公开(公告)号：CN118666264A
公开(公告)日：2024-09-20
申请号：CN202310252425.0
申请日：2023-03-16
Applicant: 中南大学
IPC: C01B25/455 , H01M4/58 , H01M10/054
Abstract: 本发明涉及电池材料领域，具体涉及一种氟磷酸铁钠正极活性材料的制备方法，按化学计量比配料、焙烧制得Na2FePO4F活性材料；随后将其和PVDF、PAN混合进行热修复，制得所述的氟磷酸铁钠正极活性材料；所述的热修复的温度为300‑550℃。本发明提供了一种基于热修复解决活性材料流失问题的手段，其能够改善热修饰后的材料的电化学性能，特别是长循环性能。
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公开(公告)号：CN114933293A
公开(公告)日：2022-08-23
申请号：CN202210465578.9
申请日：2022-04-29
Applicant: 中南大学
IPC: C01B25/455 , C01B32/05 , H01M4/58 , H01M10/054
Abstract: 本发明锂电池材料制备领域，具体涉及一种氟磷酸钒钠的制备方法，步骤包括：(1)将钒源、磷源、还原剂在水中进行预反应；(2)将钠源、氟源加到步骤(1)的预反应溶液中，分散得到原料溶液；随后加入碱液进行沉淀反应；随后经固液分离、洗涤、干燥即得；沉淀反应阶段的温度为85～95℃、pH为5～7。本发明还提供了所述的制备方法的材料及制得的材料的电化学性能。本发明方法不仅制备简易，能耗少，成本低，且环境友好，利用率高(≥90％)，形成快速，可持续(母液可再利用)，适用于规模生产。
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公开(公告)号：CN114597389A
公开(公告)日：2022-06-07
申请号：CN202210086583.9
申请日：2022-01-25
Applicant: 中南大学
IPC: H01M4/48 , H01M4/62 , H01M10/054
Abstract: 本发明属于钠离子电池材料领域，具体涉及NaCrO2@氟磷酸过渡金属钠/C复合材料，其包括NaCrO2以及包覆在其表面氟磷酸过渡金属钠/C颗粒。本发明还提供了所述的材料的制备方法，其通过微米级的NaCrO2和亚微米或纳米级的氟磷酸过渡金属钠/C混合，随后在无氧气氛、400‑650℃的温度下烧结得到。本发明所述的实验方法流程简单、易于操作，所制得的复合材料在高电压下具有优异的循环性能和倍率性能。
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公开(公告)号：CN113651303B
公开(公告)日：2023-10-20
申请号：CN202110927855.9
申请日：2021-08-13
Applicant: 中南大学
Abstract: 本发明公开了一种纳米片状磷酸铁的制备方法及应用其制得的LiFePO4/C正极活性材料，包括以下步骤：1)将含有二价铁的铁氧化物加入到磷酸溶液中，然后再加入氧化剂保温反应后得到二水磷酸铁浆料；2)二水磷酸铁浆料将洗涤、过滤、干燥、焙烧即得纳米片状磷酸铁；3)将纳米片状磷酸铁、锂源和有机碳源混合湿磨进行混锂和包碳，干燥后制得前驱体；4)保护性气氛下，将前驱体进行烧结处理，即得到LiFePO4/C正极活性材料。本发明通过固液相转化的制备方法制备纳米片状磷酸铁，再通过片状磷酸铁改善产物磷酸铁锂的形态分布，进而改善最终磷酸铁锂的电化学性能和物理性能。
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