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公开(公告)号：CN116409769B
公开(公告)日：2024-07-26
申请号：CN202310428116.4
申请日：2023-04-20
Applicant: 中南大学
Abstract: 本发明公开了一种利用粗磷酸锂制备电池级磷酸铁和碳酸锂的方法。该方法是将粗磷酸锂依次经过研磨、溶解和过滤，得到粗磷酸锂溶液；粗磷酸锂溶液通过萃取法分离Al3+和Ca2+，所得萃余液进行氧化和沉淀磷，得到水合磷酸铁和沉磷后液，水合磷酸铁经过烘干，即得电池级磷酸铁；将沉磷后液进行深度除杂后，通过碳酸盐沉淀锂，得到粗碳酸锂，所述粗碳酸锂经过氢化法提纯，得到电池级碳酸锂。该方法能够综合回收粗磷酸锂中的磷和锂，并同时获得电池级磷酸铁和碳酸锂，且操作简单，流程短，成本低，有利于大规模生产。
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公开(公告)号：CN113816353B
公开(公告)日：2023-11-14
申请号：CN202111076285.3
申请日：2021-09-14
Applicant: 中南大学
IPC: C01B25/37 , C01B25/45 , H01M4/58 , H01M10/0525 , H01M10/54
Abstract: 本发明公开了一种铁铝共沉淀法去除废旧磷酸铁锂酸浸出液中铝的方法，该方法是将磷酸铁锂正极粉料采用酸液浸出，在浸出液中加入双氧水进行氧化或加入三价铁离子以调节浸出液中三价铁离子浓度，同时通过控制浸出液的pH和温度条件进行共沉淀反应，得到铝铁共沉淀物和除铝后液，除铝后液通过氧化沉淀回收二水合磷酸铁，并得到富锂溶液。该方法通过添加少量Fe3+或通过氧化形式将酸性浸出液中少量的Fe2+氧化为Fe3+并协同控制反应体系的pH和温度以实现体系中Fe3+与Al3+的共沉淀，强化酸浸出液中铝的高效、彻底去除，该方法经济、环保绿色、高效，解决了湿法回收废旧磷酸铁锂电池技术方法的过程中铝无法彻底有效分离的技术难题。
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公开(公告)号：CN114028758B
公开(公告)日：2022-11-04
申请号：CN202111373351.3
申请日：2021-11-19
Applicant: 中南大学 , 湖南同兴源新材料有限公司
IPC: A62D3/33 , A62D3/34 , A62D3/35 , C01C1/02 , C01F11/22 , A62D101/43 , A62D101/49 , A62D101/45
Abstract: 本发明公开了一种铝灰渣固化稳定化药剂。包含含钙化合物、金属稳定剂和分散剂等组分；利用该药剂处理铝灰渣不但能够促进铝灰渣中氮化铝水解脱除，而且将铝灰渣中的氟离子和金属离子完全稳定固化于渣相中，得到的铝灰渣固化物满足新型建材合成原料(第II类一般工业固体废物)的标准，该药剂不但能够实现铝灰渣的无害化处理，处理过程无废渣和废水产生，产生的废气为氨气可以回收利用，且可以实现铝灰渣的资源利用，有利于推广使用。
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公开(公告)号：CN114309025A
公开(公告)日：2022-04-12
申请号：CN202111420286.5
申请日：2021-11-25
Applicant: 中南大学
IPC: B09B3/70
Abstract: 本发明公开了一种铝灰渣资源化利用的方法。将铝灰渣、包含含钙化合物、金属稳定剂和分散剂在内的复合药剂及水调成浆液并不断搅拌反应，反应完成后，静置，得到铝灰渣固化物；该方法能够促进铝灰渣中氮化铝水解脱除，同时实现氟离子和金属离子完全稳定固化于渣相中，形成的铝灰渣固化物满足新型建材合成原料(第II类一般工业固体废物)的标准，且该方法操作简单，成本低，生产全流程无废渣和废水产生，产生的废气为氨气可以回收利用，对铝灰渣的资源利用程度高，污染小，有利于大规模生产。
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公开(公告)号：CN116281920B
公开(公告)日：2025-03-18
申请号：CN202310289676.6
申请日：2023-03-23
Applicant: 中南大学
IPC: C01B25/37
Abstract: 本发明公开了一种利用钛铁矿中铁资源制备电池级磷酸铁的方法，该方法是将钛白废酸采用石灰浆液进行预中和，得到石膏渣和预中和后液；在预中和后液中加入铁粉进行中和水解沉淀Al3+和Ti3+，得到硫酸亚铁净化液；将硫酸亚铁净化液与磷酸二氢钙进行沉淀Ca2+反应，得到硫酸钙渣和磷酸二氢亚铁溶液；将磷酸二氢亚铁溶液进行Fe2+氧化后，再进行Fe3+沉淀反应，析出水合磷酸铁，水合磷酸铁经过洗涤干燥，即得。该方法采用硫酸法钛白过程中的副产硫酸亚铁和废酸中的铁资源作为铁源，实现其资源化利用，且可以获得结晶度较高，铁磷含量、振实密度、杂质元素含量等均达到电池级的磷酸铁。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN116002646B
公开(公告)日：2024-09-27
申请号：CN202211724361.1
申请日：2022-12-30
Applicant: 中南大学
Abstract: 本发明公开了一种废旧磷酸铁锂电池中有价组分全资源化回收的方法。该方法是将废磷酸铁锂电池正负极混合黑粉采用酸液浸出，所得酸浸液依次通过高温共沉淀脱除钛、置换沉淀回收铜、配位沉淀铝、高温高酸氧化沉淀磷酸铁、热磷酸洗涤，得到电池性能好的水合磷酸铁，而锂以碳酸锂形式回收，该方法实现废磷酸铁锂电池粉料中有价元素的全资源化利用，从而解决了Fe/P无法被有效资源化只能以铁磷渣的形式被堆存的行业难题，且整个过程不涉及任何有毒害作用的药剂，极大地减少了废旧磷酸铁锂电池回收过程中对于环境的污染和破坏，且全过程均在常压下进行，整个过程也未引入其他杂质阳离子，工业化利用前景极其广阔。
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公开(公告)号：CN116835546A
公开(公告)日：2023-10-03
申请号：CN202310428108.X
申请日：2023-04-20
Applicant: 中南大学
IPC: C01B25/37
Abstract: 本发明公开了一种轧钢厂氧化铁皮制备电池级磷酸铁的方法。该方法是将氧化铁皮在金属还原剂存在条件下进行酸性浸出，得到亚铁酸浸液I；当金属还原剂还原性强于单质铁时，将单质铁加入至亚铁酸浸液I中进行置换反应，得到亚铁酸浸液II和金属还原剂；将亚铁酸浸液I或亚铁酸浸液II进行中和沉淀除杂，除杂后液进行氧化和沉淀铁，得到水合磷酸铁产品，该方法能够高效浸出氧化铁皮中的铁，并实现深度除杂，获得高品质的电池级磷酸铁，真正实现了轧钢厂氧化铁皮高价值资源化利用，且该方法流程简单、易于操作、废酸液可以循环利用，成本低，适合大规模生产。
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公开(公告)号：CN116281920A
公开(公告)日：2023-06-23
申请号：CN202310289676.6
申请日：2023-03-23
Applicant: 中南大学
IPC: C01B25/37
Abstract: 本发明公开了一种利用钛铁矿中铁资源制备电池级磷酸铁的方法，该方法是将钛白废酸采用石灰浆液进行预中和，得到石膏渣和预中和后液；在预中和后液中加入铁粉进行中和水解沉淀Al3+和Ti3+，得到硫酸亚铁净化液；将硫酸亚铁净化液与磷酸二氢钙进行沉淀Ca2+反应，得到硫酸钙渣和磷酸二氢亚铁溶液；将磷酸二氢亚铁溶液进行Fe2+氧化后，再进行Fe3+沉淀反应，析出水合磷酸铁，水合磷酸铁经过洗涤干燥，即得。该方法采用硫酸法钛白过程中的副产硫酸亚铁和废酸中的铁资源作为铁源，实现其资源化利用，且可以获得结晶度较高，铁磷含量、振实密度、杂质元素含量等均达到电池级的磷酸铁。
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公开(公告)号：CN111924817B
公开(公告)日：2022-02-01
申请号：CN202010760821.0
申请日：2020-07-31
Applicant: 中南大学
Abstract: 本发明公开了一种利用废旧磷酸铁锂正极材料综合利用的方法，该方法为将废旧磷酸铁锂正极材料采用酸液浸出，浸出液经过调节铁磷比以及调节pH值至强酸性后，通过氧化反应使亚铁离子转化成铁离子，生成磷酸铁沉淀，液固分离，得到水合磷酸铁和含锂溶液；将含锂溶液通过沉淀法去除重金属离子后，液固分离，得到重金属沉淀渣和含锂净化液；在含锂净化液中加入锂离子沉淀剂，并调节pH值为弱酸性或碱性进行锂离子沉淀反应后，液固分离，得到锂盐产品。该方法可以高回收率回收废旧磷酸铁锂正极材料中的铁、磷和锂，同时获得高纯和高振实密度的磷酸铁及锂盐产品，且回收过程简单，条件温和，成本低，满足工业生产要求。
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公开(公告)号：CN113816353A
公开(公告)日：2021-12-21
申请号：CN202111076285.3
申请日：2021-09-14
Applicant: 中南大学
IPC: C01B25/37 , C01B25/45 , H01M4/58 , H01M10/0525 , H01M10/54
Abstract: 本发明公开了一种铁铝共沉淀法去除废旧磷酸铁锂酸浸出液中铝的方法，该方法是将磷酸铁锂正极粉料采用酸液浸出，在浸出液中加入双氧水进行氧化或加入三价铁离子以调节浸出液中三价铁离子浓度，同时通过控制浸出液的pH和温度条件进行共沉淀反应，得到铝铁共沉淀物和除铝后液，除铝后液通过氧化沉淀回收二水合磷酸铁，并得到富锂溶液。该方法通过添加少量Fe3+或通过氧化形式将酸性浸出液中少量的Fe2+氧化为Fe3+并协同控制反应体系的pH和温度以实现体系中Fe3+与Al3+的共沉淀，强化酸浸出液中铝的高效、彻底去除，该方法经济、环保绿色、高效，解决了湿法回收废旧磷酸铁锂电池技术方法的过程中铝无法彻底有效分离的技术难题。
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