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公开(公告)号：CN113816353B
公开(公告)日：2023-11-14
申请号：CN202111076285.3
申请日：2021-09-14
Applicant: 中南大学
IPC: C01B25/37 , C01B25/45 , H01M4/58 , H01M10/0525 , H01M10/54
Abstract: 本发明公开了一种铁铝共沉淀法去除废旧磷酸铁锂酸浸出液中铝的方法，该方法是将磷酸铁锂正极粉料采用酸液浸出，在浸出液中加入双氧水进行氧化或加入三价铁离子以调节浸出液中三价铁离子浓度，同时通过控制浸出液的pH和温度条件进行共沉淀反应，得到铝铁共沉淀物和除铝后液，除铝后液通过氧化沉淀回收二水合磷酸铁，并得到富锂溶液。该方法通过添加少量Fe3+或通过氧化形式将酸性浸出液中少量的Fe2+氧化为Fe3+并协同控制反应体系的pH和温度以实现体系中Fe3+与Al3+的共沉淀，强化酸浸出液中铝的高效、彻底去除，该方法经济、环保绿色、高效，解决了湿法回收废旧磷酸铁锂电池技术方法的过程中铝无法彻底有效分离的技术难题。
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公开(公告)号：CN113800494B
公开(公告)日：2023-11-17
申请号：CN202111076242.5
申请日：2021-09-14
Applicant: 广东中金岭南环保工程有限公司 , 中南大学 , 湖南中金岭南康盟环保科技有限公司
Abstract: 本发明公开了一种从废旧磷酸铁锂电池材料酸浸出液中选择性回收铝的方法，该方法是将磷酸铁锂正极粉料采用酸液浸出，在浸出液中加入铁粉进行还原后，调节浸出液的pH至0.2～3.5，再采用膦酸基阳离子螯合树脂吸附铝离子，负载铝离子的膦酸基阳离子螯合树脂通过解吸，得到铝富集液。该方法主要是利用膦酸基阳离子螯合树脂对含有锂离子、亚铁离子及铝离子的酸性浸出液中高效选择性吸附铝离子，实现废旧磷酸铁锂电池材料酸浸出液中铝的高效分离，从而为后续酸浸出液中铁、锂和磷的高值化利用奠定基础。
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公开(公告)号：CN116002646A
公开(公告)日：2023-04-25
申请号：CN202211724361.1
申请日：2022-12-30
Applicant: 中南大学
Abstract: 本发明公开了一种废旧磷酸铁锂电池中有价组分全资源化回收的方法。该方法是将废磷酸铁锂电池正负极混合黑粉采用酸液浸出，所得酸浸液依次通过高温共沉淀脱除钛、置换沉淀回收铜、配位沉淀铝、高温高酸氧化沉淀磷酸铁、热磷酸洗涤，得到电池性能好的水合磷酸铁，而锂以碳酸锂形式回收，该方法实现废磷酸铁锂电池粉料中有价元素的全资源化利用，从而解决了Fe/P无法被有效资源化只能以铁磷渣的形式被堆存的行业难题，且整个过程不涉及任何有毒害作用的药剂，极大地减少了废旧磷酸铁锂电池回收过程中对于环境的污染和破坏，且全过程均在常压下进行，整个过程也未引入其他杂质阳离子，工业化利用前景极其广阔。
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公开(公告)号：CN111847417A
公开(公告)日：2020-10-30
申请号：CN202010760822.5
申请日：2020-07-31
Applicant: 中南大学
IPC: C01B25/37
Abstract: 本发明公开了一种电池级水合磷酸铁的制备方法，包括方案A或B：方案A：将亚铁源溶液与磷源溶液配成混合溶液，通过严格控制pH及反应温度和时间等条件，使亚铁离子氧化并转化成水合磷酸铁；方案B：将磷源与亚铁源溶液先转化成磷酸亚铁沉淀；再将磷酸亚铁沉淀加水调浆后补加磷源，通过严格控制pH及反应温度和时间等条件，使亚铁离子氧化并转化成水合磷酸铁。该方法可以产出纯度、密度和粒度等达到电池级水合磷酸铁，且可以采用化学纯或纯度不高的铁源或磷源物料，突破了现有技术对原料纯度要求高的局限，同时解决现有水合磷酸铁产品振实密度偏低的技术缺陷。
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公开(公告)号：CN111847416A
公开(公告)日：2020-10-30
申请号：CN202010758600.X
申请日：2020-07-31
Applicant: 中南大学
Abstract: 本发明公开了一种钛白副产硫酸亚铁制备水合磷酸铁的方法，该方法是将钛白副产硫酸亚铁溶于水得到硫酸亚铁溶液后，通过中和水解沉淀法或金属还原水解沉淀法脱除包含Ti和Al在内的杂质，得到硫酸亚铁净化液；向所述硫酸亚铁净化液中，先加入磷酸和/或磷酸盐充分混合或溶解，再加入硫酸溶液调节硫酸亚铁净化液至强酸性，再加入氧化剂进行氧化反应使亚铁离子转化成铁离子，最后升温回流，反应完成后，进行液固分离，固体产物经过水洗、烘干，即得。该方法可以获得高纯度和高振实密度的水合磷酸铁，且过程简单，条件温和，充分利用钛白副产硫酸亚铁，铁回收率高，成本低，满足工业生产要求。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN109929999B
公开(公告)日：2020-09-22
申请号：CN201910244040.3
申请日：2019-03-28
Applicant: 中南大学
Abstract: 本发明提供了一种从氯化物混合液中选择性回收铜的方法，该方法是在含铜离子的氯化物溶液中加入氯离子络合剂进行配位反应使铜离子转化成氯化铜分子和/或氯化铜络合物阴离子，采用阴离子交换树脂吸附分离溶液中的氯化铜分子和/或氯化铜络合物阴离子，负载氯化铜分子和/或氯化铜络合物阴离子的阴离子交换树脂采用酸液或水进行解吸，得到铜离子溶液。该方法实现了将铜从含锡、锰、锗或钴等复杂氯化溶液体系中选择性分离出来，达到资源化回收利用的目的，从而有效解决了复杂氯化物溶液体系中铜难于回收利用的问题。
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公开(公告)号：CN116002646B
公开(公告)日：2024-09-27
申请号：CN202211724361.1
申请日：2022-12-30
Applicant: 中南大学
Abstract: 本发明公开了一种废旧磷酸铁锂电池中有价组分全资源化回收的方法。该方法是将废磷酸铁锂电池正负极混合黑粉采用酸液浸出，所得酸浸液依次通过高温共沉淀脱除钛、置换沉淀回收铜、配位沉淀铝、高温高酸氧化沉淀磷酸铁、热磷酸洗涤，得到电池性能好的水合磷酸铁，而锂以碳酸锂形式回收，该方法实现废磷酸铁锂电池粉料中有价元素的全资源化利用，从而解决了Fe/P无法被有效资源化只能以铁磷渣的形式被堆存的行业难题，且整个过程不涉及任何有毒害作用的药剂，极大地减少了废旧磷酸铁锂电池回收过程中对于环境的污染和破坏，且全过程均在常压下进行，整个过程也未引入其他杂质阳离子，工业化利用前景极其广阔。
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公开(公告)号：CN111924817B
公开(公告)日：2022-02-01
申请号：CN202010760821.0
申请日：2020-07-31
Applicant: 中南大学
Abstract: 本发明公开了一种利用废旧磷酸铁锂正极材料综合利用的方法，该方法为将废旧磷酸铁锂正极材料采用酸液浸出，浸出液经过调节铁磷比以及调节pH值至强酸性后，通过氧化反应使亚铁离子转化成铁离子，生成磷酸铁沉淀，液固分离，得到水合磷酸铁和含锂溶液；将含锂溶液通过沉淀法去除重金属离子后，液固分离，得到重金属沉淀渣和含锂净化液；在含锂净化液中加入锂离子沉淀剂，并调节pH值为弱酸性或碱性进行锂离子沉淀反应后，液固分离，得到锂盐产品。该方法可以高回收率回收废旧磷酸铁锂正极材料中的铁、磷和锂，同时获得高纯和高振实密度的磷酸铁及锂盐产品，且回收过程简单，条件温和，成本低，满足工业生产要求。
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公开(公告)号：CN113816353A
公开(公告)日：2021-12-21
申请号：CN202111076285.3
申请日：2021-09-14
Applicant: 中南大学
IPC: C01B25/37 , C01B25/45 , H01M4/58 , H01M10/0525 , H01M10/54
Abstract: 本发明公开了一种铁铝共沉淀法去除废旧磷酸铁锂酸浸出液中铝的方法，该方法是将磷酸铁锂正极粉料采用酸液浸出，在浸出液中加入双氧水进行氧化或加入三价铁离子以调节浸出液中三价铁离子浓度，同时通过控制浸出液的pH和温度条件进行共沉淀反应，得到铝铁共沉淀物和除铝后液，除铝后液通过氧化沉淀回收二水合磷酸铁，并得到富锂溶液。该方法通过添加少量Fe3+或通过氧化形式将酸性浸出液中少量的Fe2+氧化为Fe3+并协同控制反应体系的pH和温度以实现体系中Fe3+与Al3+的共沉淀，强化酸浸出液中铝的高效、彻底去除，该方法经济、环保绿色、高效，解决了湿法回收废旧磷酸铁锂电池技术方法的过程中铝无法彻底有效分离的技术难题。
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公开(公告)号：CN113800494A
公开(公告)日：2021-12-17
申请号：CN202111076242.5
申请日：2021-09-14
Applicant: 广东中金岭南环保工程有限公司 , 中南大学 , 湖南中金岭南康盟环保科技有限公司
Abstract: 本发明公开了一种从废旧磷酸铁锂电池材料酸浸出液中选择性回收铝的方法，该方法是将磷酸铁锂正极粉料采用酸液浸出，在浸出液中加入铁粉进行还原后，调节浸出液的pH至0.2～3.5，再采用膦酸基阳离子螯合树脂吸附铝离子，负载铝离子的膦酸基阳离子螯合树脂通过解吸，得到铝富集液。该方法主要是利用膦酸基阳离子螯合树脂对含有锂离子、亚铁离子及铝离子的酸性浸出液中高效选择性吸附铝离子，实现废旧磷酸铁锂电池材料酸浸出液中铝的高效分离，从而为后续酸浸出液中铁、锂和磷的高值化利用奠定基础。
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