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公开(公告)号：CN113061757B
公开(公告)日：2022-06-24
申请号：CN202110302077.4
申请日：2021-03-22
Applicant: 中南大学
Abstract: 本发明公开了一种从含稀土磷石膏中综合回收稀土元素与石膏资源的方法，包括：使用稀硫酸二级逆流浸出含稀土磷石膏，过滤洗涤，得到含稀土浸出液和净化磷石膏；取部分体积稀土浸出液并补加部分体积稀硫酸继续二级逆流浸出新鲜含稀土磷石膏，过滤洗涤，得到含稀土浸出液和净化磷石膏；将净化磷石膏进行重选筛分处理，得到稀土富集物和产品石膏；调节含稀土浸出液的pH，加入沉淀剂沉淀稀土，得到稀土盐和沉淀余液，沉淀余液进入磷矿处理车间。该方法在浸出过程中避免了浸出液酸度高，后续碱耗大的问题，低含量的稀土能够循环富集；常温常压下难浸出的稀土通过筛分重选得到回收，总体稀土的回收率高；沉淀余液循环进入磷矿处理工艺，实现水循环。
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公开(公告)号：CN108342573B
公开(公告)日：2019-08-02
申请号：CN201810270827.2
申请日：2018-03-29
Applicant: 中南大学
CPC classification number: Y02P10/234
Abstract: 本发明公开了一种从含钼钨酸铵溶液中萃取分离钨钼的方法，该方法使用含有甲基三烷基铵的碳酸氢盐及其碳酸盐复合萃取剂的有机相分别与经硫代化处理的含钼钨酸铵料液和碳酸氢铵‑碳酸铵混合洗涤剂接触进行分馏萃取，使钼进入有机相中，钨留在水相中，获得高纯度的钨酸铵水溶液和负载纯钼的有机相，然后将负载纯钼的有机相经双氧水溶液氧化后采用碳酸氢铵‑碳酸铵混合溶液反萃取获得高纯度的钼酸铵溶液，反后有机相不需处理可直接返回萃取重复使用。本发明具有钨钼相互分离深度高，不引入有害杂质，能同时获得高纯度的钨、钼产品液的特点。
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公开(公告)号：CN107032355B
公开(公告)日：2019-06-18
申请号：CN201710230940.3
申请日：2017-04-10
Applicant: 中南大学
IPC: C01B33/00
Abstract: 本发明公开了一种制备硅钨杂多酸溶液的方法，包括以下几个步骤：钨酸盐溶液(或钨和硅的混合溶液)进行第一段双极膜电渗析，使溶液pH值降低至5.5～7.5；一段电渗析溶液配硅后进行加热转化(或将钨和硅的混合溶液一段电渗析后溶液直接加热转化)；溶液冷却后进行第二段双极膜电渗析，控制pH值为1.0～3.0，得到硅钨杂多酸盐溶液；经离子交换转型除杂后得到硅钨杂多酸溶液。本发明不消耗无机酸，不引入杂质阴离子，不仅实现了钨酸盐溶液的酸化，还实现了大部分盐阳离子的脱除，大大减少了后续离子交换除盐阳离子的负担。本发明获得的硅钨杂多酸溶液可用于制备高品质的硅钨杂多酸产品，是一种清洁高效的硅钨杂多酸溶液制备工艺。
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公开(公告)号：CN109868363A
公开(公告)日：2019-06-11
申请号：CN201910271340.0
申请日：2019-04-04
Applicant: 中南大学
Abstract: 本发明公开了一种从钼酸盐溶液中萃取分离钨的方法，属于稀有金属萃取分离领域，萃取前首先调整钨在钼酸盐溶液中的浓度，使WO3浓度不低于5g/L，溶液中WO3与Mo质量比为1/50～1/1，并调整含钨的钼酸盐溶液的pH值为7.5～8.0，将含有混合胺类萃取剂的有机相与含钨的钼酸盐溶液接触进行单级或多级逆流萃取，使钨富集在负载有机相中，钼留在萃余水相中；负载有机相经萃洗剂洗涤后再经反萃剂反萃得富钨的反萃液，反萃后的有机相酸化后循环套用至萃取工段。本发明采用的混合胺类萃取剂具有成本低，饱和容量大等优点，且从高钨含量的钼酸盐溶液中除钨效果好，流程短，易于实现工业化。
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公开(公告)号：CN107118104A
公开(公告)日：2017-09-01
申请号：CN201710324368.7
申请日：2017-05-10
Applicant: 中南大学
IPC: C07C209/00 , C07C211/63
CPC classification number: C07C209/00 , C07C68/06 , C07C211/63 , C07C69/96
Abstract: 本发明公开了一种甲基三长链脂肪烃基碳酸铵盐的制备方法，该方法是将三长链脂肪烃基叔胺与碳酸二甲酯在卤素盐催化下进行季铵化反应，得到含甲基三长链脂肪烃基碳酸单甲酯季铵盐的混合物；所述混合物通过减压蒸馏回收碳酸二甲酯后，置于碱性溶液中进行水解反应，水解反应产物通过油水分离，油相为甲基三长链脂肪烃基碳酸铵盐。该方法可以高产率获得高纯度的甲基三长链脂肪烃基碳酸铵盐，且具有步骤简单，成本低的特点，高纯度的甲基三长链脂肪烃基碳酸铵盐可进一步转化为高纯度的卤离子型、硫酸根离子型、碳酸氢根离子型季铵盐衍生物，可广泛用于萃取冶金中，特别是钨钼钒等含氧阴离子的萃取工业。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN107098391A
公开(公告)日：2017-08-29
申请号：CN201710259073.6
申请日：2017-04-19
Applicant: 中南大学
CPC classification number: C01G41/003 , B01D61/422
Abstract: 本发明公开了一种基于双极膜电渗析制备偏钨酸铵溶液的方法。本发明以钨酸铵溶液为原料，采用一种具有两室双极膜电渗析膜堆的双极膜电渗析系统，在直流电场力的作用下，经过双极膜电渗析过程实现钨酸铵溶液中部分铵离子的脱除和pH值的降低，直接在双极膜电渗析系统的酸化室获得偏钨酸铵溶液。本发明无需消耗无机酸，不引入杂质阴离子，具有流程短，直收率高，电耗低，环境友好和易于实现工业化的优势。
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公开(公告)号：CN107008498A
公开(公告)日：2017-08-04
申请号：CN201710230938.6
申请日：2017-04-10
Applicant: 中南大学
Abstract: 本发明公开了一种制备磷钼杂多酸溶液的方法，包括以下几个步骤：钼酸盐溶液(或钼和磷的混合溶液)进行第一段双极膜电渗析，使溶液pH值降低至5.5～7.5；一次电渗析溶液配磷后进行加热转化(或将钼和磷的混合溶液一次电渗析后溶液直接加热转化)；溶液冷却后进行第二段双极膜电渗析，控制pH值为1.0～3.0，得到磷钼杂多酸盐溶液；经离子交换转型除杂后得到磷钼杂多酸溶液。本发明不消耗无机酸，不引入杂质阴离子，不仅实现了钼酸盐溶液的酸化，还实现了大部分盐阳离子的脱除，大大减少了后续离子交换除盐阳离子的负担。本发明获得的磷钼杂多酸溶液可用于制备高品质的磷钼杂多酸产品，是一种清洁高效的磷钼杂多酸溶液制备工艺。
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公开(公告)号：CN106976912A
公开(公告)日：2017-07-25
申请号：CN201710231421.9
申请日：2017-04-10
Applicant: 中南大学
CPC classification number: C01G41/003 , B01D61/445 , B01D2311/2684 , C01P2002/72 , C01P2006/80
Abstract: 本发明公开了一种制备磷钨杂多酸溶液的方法，包括以下几个步骤：钨酸盐溶液(或钨和磷的混合溶液)进行第一段双极膜电渗析，使溶液pH值降低至5.5～7.5；一段电渗析溶液配磷后进行加热转化(或将钨和磷的混合溶液一段电渗析后溶液直接加热转化)；溶液冷却后进行第二段双极膜电渗析，控制pH值为1.0～3.0，得到磷钨杂多酸盐溶液；经离子交换转型除杂后得到磷钨杂多酸溶液。本发明不消耗无机酸，不引入杂质阴离子，不仅实现了钨酸盐溶液的酸化，还实现了大部分盐阳离子的脱除，大大减少了后续离子交换除盐阳离子的负担。本发明获得的磷钨杂多酸溶液可用于制备高品质的磷钨杂多酸产品，是一种清洁高效的磷钨杂多酸溶液制备工艺。
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公开(公告)号：CN106975360A
公开(公告)日：2017-07-25
申请号：CN201710259072.1
申请日：2017-04-19
Applicant: 中南大学
CPC classification number: B01D61/445 , B01D61/48 , C01G39/00
Abstract: 本发明公开了一种基于双极膜电渗析制备多钼酸钠溶液的方法。本发明以钼酸钠溶液为原料，采用一种具有两室双极膜电渗析膜堆的双极膜电渗析系统，在直流电场力的作用下，经过双极膜电渗析过程实现钼酸钠溶液中部分钠离子的脱除和pH值的降低，直接在双极膜电渗析系统的酸化室获得多钼酸钠溶液。本发明无需消耗无机酸，不引入杂质阴离子，具有流程短，直收率高，电耗低，环境友好和易于实现工业化的优势。
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公开(公告)号：CN106435181A
公开(公告)日：2017-02-22
申请号：CN201610886870.2
申请日：2016-10-11
Applicant: 中南大学
CPC classification number: Y02P10/234 , C22B3/0039 , C22B34/34 , C22B34/36
Abstract: 本发明公开了一种用于从钼酸盐溶液中萃取分离钨的包含伯胺萃取剂和吡啶羧酸酯的协同萃取剂。此外，还公开了一种从含钨的钼酸盐溶液中萃取深度除钨的方法；首先调节含钨的钼酸盐溶液pH值至7.5～8.5，然后与经酸化处理的含有协同萃取剂的有机相接触进行多级萃取，洗涤剂为碱性溶液，多级萃取过程中钨富集在负载有机相中，钼富集在萃余液中，实现钼酸盐溶液中的深度除钨。负载有机相采用碱性溶液进行反萃取，获得富钨的反萃液。反后有机相经无机酸溶液处理后返回萃取。本发明从高钨含量的钼酸盐溶液中除钨效果好，流程短，成本低，易于实现工业化。
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