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公开(公告)号：CN101838188B
公开(公告)日：2013-06-05
申请号：CN201010166343.7
申请日：2010-05-07
Applicant: 中国人民解放军第三军医大学 , 重庆欣欣向荣精细化工有限公司
IPC: C07C47/575 , C07C45/81
Abstract: 本发明涉及化合物的精制方法，特别涉及甲基或乙基香兰素的精制方法，系采用由液态烷烃或石油醚与甲苯组成的混合溶剂对含有副产物邻甲基或乙基香兰素的甲基或乙基香兰素粗品进行重结晶，使甲基或乙基香兰素结晶析出而邻甲基或乙基香兰素留在母液中；与现有技术单纯采用甲苯为重结晶溶剂相比，采用本发明方法，甲苯用量可以降低至原来的1/2以下，甲基或乙基香兰素的重结晶收率可达到90％以上，比现有技术提高约20％，且产品色泽较好，析晶后的母液粘度较低，便于生产上出料，生产成本低，适于工业化应用。
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公开(公告)号：CN101838188A
公开(公告)日：2010-09-22
申请号：CN201010166343.7
申请日：2010-05-07
Applicant: 中国人民解放军第三军医大学 , 重庆欣欣向荣精细化工有限公司
IPC: C07C47/575 , C07C45/81
Abstract: 本发明涉及化合物的精制方法，特别涉及甲基或乙基香兰素的精制方法，系采用由液态烷烃或石油醚与甲苯组成的混合溶剂对含有副产物邻甲基或乙基香兰素的甲基或乙基香兰素粗品进行重结晶，使甲基或乙基香兰素结晶析出而邻甲基或乙基香兰素留在母液中；与现有技术单纯采用甲苯为重结晶溶剂相比，采用本发明方法，甲苯用量可以降低至原来的1/2以下，甲基或乙基香兰素的重结晶收率可达到90％以上，比现有技术提高约20％，且产品色泽较好，析晶后的母液粘度较低，便于生产上出料，生产成本低，适于工业化应用。
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公开(公告)号：CN102757343A
公开(公告)日：2012-10-31
申请号：CN201210270941.8
申请日：2012-07-31
Applicant: 中国人民解放军第三军医大学 , 重庆欣欣向荣精细化工有限公司
Abstract: 本发明公开了一种香兰素异丁酸酯的制备方法，是以低级羧酸的碱金属盐为催化剂，将甲基香兰素或乙基香兰素与异丁酸酐在温度60~120℃反应，制得甲基香兰素或乙基香兰素的异丁酸酯；所述低级羧酸的碱金属盐为甲酸、乙酸、丙酸或丁酸的钾盐或钠盐；本发明方法操作简便，不使用溶剂，反应时间短，后处理工艺简单，产品收率高、质量好，生产周期短，能耗低，成本低，环境污染小，适合工业化大规模生产。
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公开(公告)号：CN117447314A
公开(公告)日：2024-01-26
申请号：CN202311431854.0
申请日：2023-10-31
Applicant: 重庆欣欣向荣精细化工有限公司
IPC: C07C41/18 , C07C43/215 , C07C41/16
Abstract: 本发明涉及有机化学合成技术领域，具体为一种异丁香酚甲醚的合成方法，包括以下步骤：S1：以丁香酚和硫酸二甲酯为原料反应生成丁香酚甲醚；S2：将丁香酚甲醚溶解在乙醇中，加入金属催化剂反应生成异丁香酚甲醚；S3：待S2反应完成后，常压蒸馏回收乙醇套用，减压蒸馏收集产品，最后收集金属催化剂套用。本发明解决了异丁香酚甲醚合成方法中会产生大量高盐废水且生产操作要求严苛的技术问题。
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公开(公告)号：CN105294409A
公开(公告)日：2016-02-03
申请号：CN201510584719.9
申请日：2015-09-15
Applicant: 重庆欣欣向荣精细化工有限公司
Abstract: 本发明属于有机合成领域，特别是一种丁香酚合成方法；以愈创木酚与烯丙基氯为原料，通过催化剂THLD催化反应生成丁香酚；通过实验证明采用新型复合催化剂THLD合成丁香酚，大大提高了愈创木酚的转化率和丁香酚的收率，愈创木酚转化率达到98%，丁香酚收率达到88%。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN103408407A
公开(公告)日：2013-11-27
申请号：CN201310338936.0
申请日：2013-08-06
Applicant: 重庆欣欣向荣精细化工有限公司
Abstract: 本发明属于有机合成领域，特别是一种异丁香酚的合成方法；包括以下步骤：a.将丁香酚和氢氧化钾按一定比例加入三颈瓶中，并且加入二醇类溶剂作反应溶剂；b.将上述反应物在氮气保护下升温至160-170℃封闭反应6-8小时；c.反应完毕后加酸至pH呈酸性；d.加入甲苯搅拌后过滤，用少量甲苯洗涤固体；e.将d步骤中的滤液分出有机相后，其水相再用甲苯提取，合并有机相；f.用水将有机相清洗至中性，通过旋转蒸发仪除去溶剂，再减压蒸馏，得产品；本发明体供的合成方法通过一步反应即可得到含量超过90%的反式异丁香酚，更适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN105294409B
公开(公告)日：2019-11-05
申请号：CN201510584719.9
申请日：2015-09-15
Applicant: 重庆欣欣向荣精细化工有限公司
Abstract: 本发明属于有机合成领域，特别是一种丁香酚合成方法；以愈创木酚与烯丙基氯为原料，通过催化剂THLD催化反应生成丁香酚；通过实验证明采用新型复合催化剂THLD合成丁香酚，大大提高了愈创木酚的转化率和丁香酚的收率，愈创木酚转化率达到98%，丁香酚收率达到88%。
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公开(公告)号：CN103408407B
公开(公告)日：2016-05-11
申请号：CN201310338936.0
申请日：2013-08-06
Applicant: 重庆欣欣向荣精细化工有限公司
Abstract: 本发明属于有机合成领域，特别是一种异丁香酚的合成方法；包括以下步骤：a.将丁香酚和氢氧化钾按一定比例加入三颈瓶中，并且加入二醇类溶剂作反应溶剂；b.将上述反应物在氮气保护下升温至160-170℃封闭反应6-8小时；c.反应完毕后加酸至pH呈酸性；d.加入甲苯搅拌后过滤，用少量甲苯洗涤固体；e.将d步骤中的滤液分出有机相后，其水相再用甲苯提取，合并有机相；f.用水将有机相清洗至中性，通过旋转蒸发仪除去溶剂，再减压蒸馏，得产品；本发明体供的合成方法通过一步反应即可得到含量超过90%的反式异丁香酚，更适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN103408406B
公开(公告)日：2015-09-09
申请号：CN201310338973.1
申请日：2013-08-06
Applicant: 重庆欣欣向荣精细化工有限公司
IPC: C07C43/215 , C07C41/16
Abstract: 本发明属于有机合成领域，特别是一种丁香酚甲醚的制备方法，包括以下步骤：a.将适量的氢氧化钠溶液加入反应釜中，在搅拌的条件下，滴加适量丁香酚；b.保持搅拌，反应温度控制在20～30℃，缓慢滴加过量的硫酸二甲酯；c.滴完后，继续搅拌反应1h后，升高温度至40℃～50℃反应1h分解硫酸二甲酯；d.分液，有机相减压蒸馏即得产品；本发明能解决现有的丁香酚甲醚的制备方法收率和成本不能兼顾，产品纯度较低的问题，具有收率高、产品纯度高和成本低的优点。
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公开(公告)号：CN103408406A
公开(公告)日：2013-11-27
申请号：CN201310338973.1
申请日：2013-08-06
Applicant: 重庆欣欣向荣精细化工有限公司
IPC: C07C43/215 , C07C41/16
Abstract: 本发明属于有机合成领域，特别是一种丁香酚甲醚的制备方法，包括以下步骤：a.将适量的氢氧化钠溶液加入反应釜中，在搅拌的条件下，滴加适量丁香酚；b.保持搅拌，反应温度控制在20～30℃，缓慢滴加过量的硫酸二甲酯；c.滴完后，继续搅拌反应1h后，升高温度至40℃～50℃反应1h分解硫酸二甲酯；d.分液，有机相减压蒸馏即得产品；本发明能解决现有的丁香酚甲醚的制备方法收率和成本不能兼顾，产品纯度较低的问题，具有收率高、产品纯度高和成本低的有点。
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