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公开(公告)号:CN101838188A
公开(公告)日:2010-09-22
申请号:CN201010166343.7
申请日:2010-05-07
Applicant: 中国人民解放军第三军医大学 , 重庆欣欣向荣精细化工有限公司
IPC: C07C47/575 , C07C45/81
Abstract: 本发明涉及化合物的精制方法,特别涉及甲基或乙基香兰素的精制方法,系采用由液态烷烃或石油醚与甲苯组成的混合溶剂对含有副产物邻甲基或乙基香兰素的甲基或乙基香兰素粗品进行重结晶,使甲基或乙基香兰素结晶析出而邻甲基或乙基香兰素留在母液中;与现有技术单纯采用甲苯为重结晶溶剂相比,采用本发明方法,甲苯用量可以降低至原来的1/2以下,甲基或乙基香兰素的重结晶收率可达到90%以上,比现有技术提高约20%,且产品色泽较好,析晶后的母液粘度较低,便于生产上出料,生产成本低,适于工业化应用。
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公开(公告)号:CN101838188B
公开(公告)日:2013-06-05
申请号:CN201010166343.7
申请日:2010-05-07
Applicant: 中国人民解放军第三军医大学 , 重庆欣欣向荣精细化工有限公司
IPC: C07C47/575 , C07C45/81
Abstract: 本发明涉及化合物的精制方法,特别涉及甲基或乙基香兰素的精制方法,系采用由液态烷烃或石油醚与甲苯组成的混合溶剂对含有副产物邻甲基或乙基香兰素的甲基或乙基香兰素粗品进行重结晶,使甲基或乙基香兰素结晶析出而邻甲基或乙基香兰素留在母液中;与现有技术单纯采用甲苯为重结晶溶剂相比,采用本发明方法,甲苯用量可以降低至原来的1/2以下,甲基或乙基香兰素的重结晶收率可达到90%以上,比现有技术提高约20%,且产品色泽较好,析晶后的母液粘度较低,便于生产上出料,生产成本低,适于工业化应用。
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公开(公告)号:CN102757343A
公开(公告)日:2012-10-31
申请号:CN201210270941.8
申请日:2012-07-31
Applicant: 中国人民解放军第三军医大学 , 重庆欣欣向荣精细化工有限公司
Abstract: 本发明公开了一种香兰素异丁酸酯的制备方法,是以低级羧酸的碱金属盐为催化剂,将甲基香兰素或乙基香兰素与异丁酸酐在温度60~120℃反应,制得甲基香兰素或乙基香兰素的异丁酸酯;所述低级羧酸的碱金属盐为甲酸、乙酸、丙酸或丁酸的钾盐或钠盐;本发明方法操作简便,不使用溶剂,反应时间短,后处理工艺简单,产品收率高、质量好,生产周期短,能耗低,成本低,环境污染小,适合工业化大规模生产。
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公开(公告)号:CN106397504A
公开(公告)日:2017-02-15
申请号:CN201610781736.6
申请日:2016-08-31
Applicant: 重庆欣欣向荣精细化工有限公司
Abstract: 本发明申请公开了一种五乙酰葡萄糖的生产方法,包括如下步骤:(1)将反应釜及其回流装置除水,使系统水的含量低于500ppm(;2)将反应釜降温至-5℃~20℃,按比例依次加入乙酸酐和葡萄糖,所述乙酸酐含量要求大于98.0%,所述葡萄糖和乙酸酐质量比为1:6.5~1:2;(3)加入胺类物质,胺类物质用量为葡萄糖重量的30%~50%,升温至60~90℃,并保持恒温1-5h;(4)减压蒸馏回收乙酸酐混合物;(5)加入醇水溶液进行重结晶(;6)降温结晶,然后离心过滤、洗涤,经干燥后即得到五乙酰葡萄糖产品。本发明申请的生产方法制备的五乙酰葡萄糖收率和纯度高,而且原料易得,制备过程控制简单。
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公开(公告)号:CN106397498B
公开(公告)日:2019-03-19
申请号:CN201610779008.1
申请日:2016-08-31
Applicant: 重庆欣欣向荣精细化工有限公司
IPC: C07H1/00 , C07H15/203
Abstract: 本专利申请公开了一种乙基香兰素葡萄糖苷的生产方法,包括以下生产步骤:(1)在反应釜内加入溶剂并搅拌;(2)加入溴代四乙酰葡萄糖和乙基香兰素;(3)升温并加入碱性催化剂;(4)继续升温反应;(5)反应结束后,过滤去除碱性催化剂;(6)回收中极性有机物溶剂;(7)采用甲苯和氢氧化钠水溶液回流处理;(8)静止分层,上层为甲苯溶液;下层为含有杂质的水相;(9)将甲苯溶液蒸馏,向蒸馏后的残留物中加入醇,过滤洗涤,得到乙基香兰素四乙酰基葡萄糖苷;(10)向乙基香兰素四乙酰基葡萄糖苷中加入甲醇;(11)过滤,干燥,得到白色粉末固体。本发明申请的乙基香兰素葡萄糖苷生产方法操作简单,易实现工业化生产,而且产品收率高。
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公开(公告)号:CN105693478A
公开(公告)日:2016-06-22
申请号:CN201610150901.8
申请日:2016-03-16
Applicant: 重庆欣欣向荣精细化工有限公司
CPC classification number: Y02P20/584 , C07C41/18 , B01J27/13 , C07C43/23
Abstract: 本发明属于有机合成领域,特别是一种邻位乙基香兰素转化为邻乙氧基苯酚的制备方法,包括以下步骤:a.将适量的邻位乙基香兰素加入反应釜中,加热使其熔融呈液态;b.开启搅拌,向反应釜内加入复合催化剂;c.加热升温至120℃~160℃反应,回流反应1~5小时;d.压滤回收复合催化剂;e.滤液进行简单蒸馏即得产品邻乙氧基苯酚;所述邻位乙基香兰素与复合催化剂质量比为1:0.01~0.07;本发明解决了目前邻位乙基香兰素无法处理的这一大难题,生产乙基香兰素的厂家可自行将邻位乙基香兰素通过本发明的方法合成邻乙氧基苯酚,减少邻位乙基香兰素囤积,且有利于化学原料的循环使用,减少环境污染。
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公开(公告)号:CN105294409A
公开(公告)日:2016-02-03
申请号:CN201510584719.9
申请日:2015-09-15
Applicant: 重庆欣欣向荣精细化工有限公司
Abstract: 本发明属于有机合成领域,特别是一种丁香酚合成方法;以愈创木酚与烯丙基氯为原料,通过催化剂THLD催化反应生成丁香酚;通过实验证明采用新型复合催化剂THLD合成丁香酚,大大提高了愈创木酚的转化率和丁香酚的收率,愈创木酚转化率达到98%,丁香酚收率达到88%。
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公开(公告)号:CN103408407A
公开(公告)日:2013-11-27
申请号:CN201310338936.0
申请日:2013-08-06
Applicant: 重庆欣欣向荣精细化工有限公司
Abstract: 本发明属于有机合成领域,特别是一种异丁香酚的合成方法;包括以下步骤:a.将丁香酚和氢氧化钾按一定比例加入三颈瓶中,并且加入二醇类溶剂作反应溶剂;b.将上述反应物在氮气保护下升温至160-170℃封闭反应6-8小时;c.反应完毕后加酸至pH呈酸性;d.加入甲苯搅拌后过滤,用少量甲苯洗涤固体;e.将d步骤中的滤液分出有机相后,其水相再用甲苯提取,合并有机相;f.用水将有机相清洗至中性,通过旋转蒸发仪除去溶剂,再减压蒸馏,得产品;本发明体供的合成方法通过一步反应即可得到含量超过90%的反式异丁香酚,更适合于工业化生产。
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公开(公告)号:CN105294409B
公开(公告)日:2019-11-05
申请号:CN201510584719.9
申请日:2015-09-15
Applicant: 重庆欣欣向荣精细化工有限公司
Abstract: 本发明属于有机合成领域,特别是一种丁香酚合成方法;以愈创木酚与烯丙基氯为原料,通过催化剂THLD催化反应生成丁香酚;通过实验证明采用新型复合催化剂THLD合成丁香酚,大大提高了愈创木酚的转化率和丁香酚的收率,愈创木酚转化率达到98%,丁香酚收率达到88%。
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公开(公告)号:CN106397498A
公开(公告)日:2017-02-15
申请号:CN201610779008.1
申请日:2016-08-31
Applicant: 重庆欣欣向荣精细化工有限公司
IPC: C07H1/00 , C07H15/203
CPC classification number: C07H1/00 , C07H15/203
Abstract: 本发明申请公开了一种乙基香兰素葡萄糖苷的生产方法,包括以下生产步骤:(1)在反应釜内加入溶剂并搅拌;(2)加入溴代四乙酰基葡萄糖和乙基香兰素;(3)升温并加入碱性催化剂;4)继续升温反应;(5)反应结束后,过滤去除碱性催化剂;(6)回收中极性有机物溶剂;(7)采用甲苯和氢氧化钠水溶液回流处理(;8)静止分层,上层为甲苯溶液;下层为含有杂质的水相(;9)将甲苯溶液蒸馏,向蒸馏后的残留物中加入醇,过滤洗涤,得到乙基香兰素四乙酰基葡萄糖苷;10)向乙基香兰素四乙酰基葡萄糖苷中加入甲醇;(11)过滤,干燥,得到白色粉末固体。本发明申请的乙基香兰素葡萄糖苷生产方法操作简单,易实现工业化生产,而且产品收率高。
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