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公开(公告)号：CN104372431B
公开(公告)日：2018-07-10
申请号：CN201310351356.5
申请日：2013-08-13
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石化上海石油化工股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种共聚序列分布均匀的聚丙烯腈碳纤维原丝的制备方法，包括：以水为介质进行悬浮聚合，聚合单体包括丙烯腈、牵伸性能改性的第二共聚单体和致密化和稳定化改性的第三共聚单体，控制反应温度为45～58℃，反应时间1～4小时，然后加入NaSCN水溶液，制备纺丝原液；经脱除气泡及过滤后喷丝，凝固成形为初生纤维，最后经水洗及后处理制成聚丙烯腈基碳纤维原丝产品。本发明采用水相悬浮聚合工艺，在聚合过程中，通过特殊的第三共聚单体的加入方式，使第三共聚单体在反应器内均匀聚合到PAN大分子链上，获得共聚序列分布均匀的聚丙烯腈树脂，纺制获得热效应良好的PAN原丝，原丝在氧化环化时放热均匀，有效提高碳纤维的强度。
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公开(公告)号：CN117904743A
公开(公告)日：2024-04-19
申请号：CN202211274730.1
申请日：2022-10-18
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石化上海石油化工股份有限公司
IPC: D01F6/54 , D01F1/04 , D01F1/10 , C08F220/46 , C08F220/14 , C08F228/02 , C08F2/18 , D01D1/02 , D01D4/02 , D01D5/06 , D01D5/12 , D01D5/16 , D01D10/02
Abstract: 本发明提供了一种有色抗起球腈纶及其制备工艺。该有色抗起球腈纶，由以下质量百分比的组分组成：丙烯腈87～92wt％，丙烯酸甲酯或醋酸乙烯酯8～13wt％，甲基丙烯磺酸钠0.2～1.5wt％，所得原液总固11～14％，其中有色染料含量0.005～3％。其制备包括：纺丝采用NaSCN二步法高速湿法纺丝，后处理工艺采用舔舐上油、热辊牵伸、连续汽蒸定型、微型烘干。本发明所制得的短纤维或长丝的抗起球级数＞4.0，耐洗牢度大于4.5级，耐晒牢度达到7‑8级，可用于制造高档户外家具织物，高品质服饰如内衣、毛衣，以及人造毛皮、经编毛毯等高挡服饰领域。
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公开(公告)号：CN116065252A
公开(公告)日：2023-05-05
申请号：CN202111270613.3
申请日：2021-10-29
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石化上海石油化工股份有限公司
IPC: D01F6/54 , D01F1/10 , C08F220/44 , C08F220/14 , C08F218/08 , C08F2/18 , D01D1/10 , D01D5/06 , D01D5/40 , D01D10/02 , D01D10/06
Abstract: 本发明提出了一种高收缩保暖腈纶及其制备方法，属于纺织技术领域。包括：1)聚合、原液制备；2)纺丝：采用NASCN二步法纺丝；3)后处理：包括采用舔舐上油、连续汽蒸定型、热辊牵伸、微型烘干。本制备方法通过将丙烯腈和丙烯酸甲酯或醋酸乙烯酯水相悬浮聚合反应制得聚合物悬浮液，将其溶解在溶剂中制得供纺原液，再向供纺原液中加入保暖抗菌添加剂，然后经过高速纺丝和特别的纺丝后处理工艺，赋予高收缩纤维一定的保暖抗菌功能，满足了当今腈纶纤维向多功能复合型高档化领域拓展的需求。
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公开(公告)号：CN109721677A
公开(公告)日：2019-05-07
申请号：CN201711056902.7
申请日：2017-10-27
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石化上海石油化工股份有限公司
IPC: C08F220/44 , C08F220/14 , C08F222/02 , C08F2/01 , B01J19/18 , B01J19/00
Abstract: 本发明公开了一种碳纤维用聚丙烯腈纺丝原液的制备方法，其采用丙烯腈水相悬浮聚合和无机溶剂溶解聚丙烯腈树脂的二步法工艺，聚合单体采用丙烯腈、第二共聚单体和第三共聚单体，引发剂是氧化剂和还原剂形成的混合物，在50～56℃的温度下在自制釜式反应器进行聚合反应，得到粒径在2～10μm之间的小粒径聚丙烯腈粉末；再将聚丙烯腈粉末用硫氰酸钠溶解，获得均质、组成稳定、高固含量的PAN纺丝原液。本发明聚合反应温度稳定，获得的聚丙烯腈颗粒粒径小，颗粒结构疏松，采用无机溶剂溶解，溶解时间短、溶解均匀，性质稳定，满足碳纤维原丝的制备要求。
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公开(公告)号：CN105524212B
公开(公告)日：2018-08-14
申请号：CN201410559976.2
申请日：2014-10-21
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石化上海石油化工股份有限公司
IPC: C08F220/46 , C08F220/14 , C08F222/02 , C08F2/18 , D01F6/38 , D01F9/22
Abstract: 本发明公开了一种聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液的均质化制备方法。该方法采用水相悬浮聚合和无机溶剂溶解聚丙烯腈树脂的二步法工艺。首先将聚丙烯腈树脂和浓度为25～32wt％的NaSCN水溶液混合，控制树脂的含量为15～25wt％，在8～25℃温度下分散打浆，成浆状混合物；然后向其中加入NaSCN水溶液，控制树脂含量为8～12wt％，以NaSCN和水的合计量为基准，NaSCN含量为38～50wt％，在70～90℃下搅拌至PAN完全溶解；最后预热粗原液到70～95℃、脱泡、脱水，多级、循环多次，得纺丝原液。本发明得到的纺丝原液均匀性明显提高，固含量高，满足碳纤维纺丝原液高致密化凝固的要求。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN104372445A
公开(公告)日：2015-02-25
申请号：CN201310351258.1
申请日：2013-08-13
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石化上海石油化工股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种共聚序列分布均匀的聚丙烯腈碳纤维的制备方法，包括：串联釜数目N确定；第三共聚单体分区进料比例确定；以水为介质进行沉淀聚合，干燥制得聚丙烯腈粉末；然后溶解制备纺丝原液，经脱除气泡及过滤后喷丝，凝固成形为初生纤维，经水洗及后处理制成聚丙烯腈基碳纤维原丝；最后经预氧化、炭化及后处理过程制成高性能碳纤维。本发明采用多级串联搅拌釜式聚合反应器，通过第三共聚单体分区按比例补加策略，获得共聚序列分布均匀的PAN共聚物。聚丙烯腈原丝的共聚序列分布均匀性越好，能更大程度避免预氧化过程中纤维“皮-芯”结构出现，有利于氧气在纤维径向的扩散，维持预氧化反应平稳进行和散热控制，最终制得性能优异的碳纤维。
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公开(公告)号：CN105525388B
公开(公告)日：2018-10-26
申请号：CN201410559978.1
申请日：2014-10-21
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石化上海石油化工股份有限公司
IPC: D01F9/22 , D01D1/02 , C08F220/46 , C08F220/14 , C08F222/02 , C08F2/10 , C08F6/10
Abstract: 本发明公开了一种采用硫氰酸钠干湿法纺丝工艺制备碳纤维原丝的方法。具体步骤包括：将以硫氰酸钠水溶液为溶剂聚合得到的聚合原液通过第一脱单塔脱除聚合原液中的未反应单体，然后再经预热到75～85℃后进入第二脱单塔，使残余单体含量控制在≤0.1％。经脱单后的聚合原液预热到70～95℃、减压状态下脱泡、脱水。如此进行多级循环预热、脱泡和脱水，得到满足干湿法纺丝要求的高浓度(高固含量)的纺丝原液，再经纺丝得到碳纤维原丝。本发明方法简单，得到的碳纤维原丝具有较好的拉丝能力，喷头拉伸稳定，断头率少，原丝离散小，同时强度高。
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公开(公告)号：CN105525362A
公开(公告)日：2016-04-27
申请号：CN201410560232.2
申请日：2014-10-21
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石化上海石油化工股份有限公司
IPC: D01D1/06 , C08F220/46 , C08F220/14 , C08F222/02 , C08F2/38
Abstract: 本发明公开了一种高分子量、高浓度聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液的均质化制备方法。该方法采用无机溶剂进行溶液聚合，其先通过控制聚合反应阶段聚合物溶液的浓度(总固)和加入合适的分子量调节剂，获得低浓度、低粘度、高分子量的聚合物溶液，然后再经过多级减压脱水、脱泡的过程，获得高浓度的聚合物溶液。本发明制备方法简单，适合工业化；通过本发明方法得到的纺丝原液不存在因聚合釜内温度局部过热而产生的“胶粒”，后续脱水过程中也不会产生二次“胶粒”，均匀性明显提高,符合高致密性凝固要求；将其用于后加工过程平稳顺利，得到的原丝品质更高更稳定。
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公开(公告)号：CN105524212A
公开(公告)日：2016-04-27
申请号：CN201410559976.2
申请日：2014-10-21
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石化上海石油化工股份有限公司
IPC: C08F220/46 , C08F220/14 , C08F222/02 , C08F2/18 , D01F6/38 , D01F9/22
Abstract: 本发明公开了一种聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液的均质化制备方法。该方法采用水相悬浮聚合和无机溶剂溶解聚丙烯腈树脂的二步法工艺。首先将聚丙烯腈树脂和浓度为25～32wt％的NaSCN水溶液混合，控制树脂的含量为15～25wt％，在8～25℃温度下分散打浆，成浆状混合物；然后向其中加入NaSCN水溶液，控制树脂含量为8～12wt％，以NaSCN和水的合计量为基准，NaSCN含量为38～50wt％，在70～90℃下搅拌至PAN完全溶解；最后预热粗原液到70～95℃、脱泡、脱水，多级、循环多次，得纺丝原液。本发明得到的纺丝原液均匀性明显提高，固含量高，满足碳纤维纺丝原液高致密化凝固的要求。
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公开(公告)号：CN116065249A
公开(公告)日：2023-05-05
申请号：CN202111273023.6
申请日：2021-10-29
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石化上海石油化工股份有限公司
Abstract: 本发明提出了一种无机溶剂碳毡专用腈纶及其制备方法，属于纺织技术领域，包括：1)将丙烯腈共聚粉体溶解在无机溶液中制备成纺丝原液；2)纺丝溶液由纺丝计量泵计量后通过喷丝孔挤出；3)经喷丝板挤入凝固浴后形成的初生纤维再进行冷牵伸、水洗以及热牵伸进入烘干机收缩和烘干；4)经过烘干收缩后的纤维，采用舔式上油的方式进行上油；5)上油后纤维进行干式卷曲机进行卷曲后用管状连续热蒸汽定型机进行定型收缩；6)使用微型烘干机烘干后切断打包。本发明的制备方法可以实现低成本碳毡原料的生产，针刺白毡加工性能良好，碳化后碳毡尺寸稳定、表面平整，力学性能好，纤维断裂强度大于2.5CN/dtex，汽蒸缩率为0％。
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