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公开(公告)号:CN119804531A
公开(公告)日:2025-04-11
申请号:CN202311310904.X
申请日:2023-10-10
Applicant: 中国科学院大连化学物理研究所
IPC: G01N23/2273 , G01N1/28
Abstract: 本发明公开了一种液固界面的冷冻XPS表征方法。所述方法包括以下步骤:(1)以薄层二维材料为固相,将固相转移至液相样品中,用氧化铝衬底将固相捞起,此时在氧化铝衬底和固相中间形成一层液相样品的液膜,构建液固界面样品;(2)将液固界面样品固定在样品托上,置于液氮中冷冻,待液相样品冷冻固化后放入进样腔并抽真空,随后转移至测试腔中进行测试,利用离子束刻蚀技术刻蚀固相,直至检测到固相和液相样品的液固界面,从而实现液固界面的XPS表征。本发明利用液氮冷却的方式将液体样品冷冻固化,可以满足XPS表征的真空要求,实现在超高真空环境内对液体样品成分、价态等信息的表征。
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公开(公告)号:CN116818857A
公开(公告)日:2023-09-29
申请号:CN202210288908.1
申请日:2022-03-22
Applicant: 中国科学院大连化学物理研究所
Abstract: 本发明公开了一种原位光学‑拉曼‑质谱联用的表征系统及方法,属于原位表征技术领域。所述系统主要包括:进气单元、原位电化学反应池(原位池)和出气单元。在原位池装置中,由上至下依次是光学窗口、电极一、富含电解液的隔膜、电极二、以及气体进出管路。根据测试目的不同,工作电极和对电极(参比电极)的位置可以灵活调换,工作电极既可以靠近光学窗口,也可以远离光学窗口。本装置处于密闭环境中,可进行气氛控制条件下测试并及时收集、分析产物。本发明可实现原位光学显微镜成像、拉曼和质谱表征,能同时捕捉电化学信号‑光学显微镜成像信号、电化学信号‑拉曼信号以及电化学信号‑质谱信号,在能源、催化等领域有潜在的应用价值。
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公开(公告)号:CN113484546B
公开(公告)日:2022-06-03
申请号:CN202110820650.0
申请日:2021-07-20
Applicant: 中国科学院大连化学物理研究所
Abstract: 本发明涉及一种扫描隧道显微镜针尖处理装置,该装置包括真空腔体、外接电源和位于真空腔体内部的退火组件。真空腔体包括视窗法兰、带有电路接线端子的法兰、泵组及其接口法兰、真空规及其接口法兰、控制内部退火钨丝移动的驱动装置和控制内部样品台位置的驱动装置;退火组件包括钨丝、固定钨丝的支撑杆、针托样品架和样品台。该针尖处理装置能够实现在真空条件下对扫描隧道显微镜的针尖进行退火,可以有效热解和脱附针尖表面的氧化层和污染物,从而在真空腔体内部直接获得导电性质良好、工作状态稳定的金属针尖。
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公开(公告)号:CN113804714A
公开(公告)日:2021-12-17
申请号:CN202010538392.2
申请日:2020-06-12
Applicant: 中国科学院大连化学物理研究所
IPC: G01N23/2273 , G01N27/48
Abstract: 本发明公开了一种适用于原位在线表面表征的电化学储能模型器件及应用,属于电化学原位表面表征领域。构建开放电极表面的平面和三明治结构的模型器件,对模型器件进行充放电条件下原位在线表面表征。在高真空、超高真空环境下,将模型器件组装到样品架上,利用能与手套箱和表面分析系统相偶联的惰性气体保护转移腔体,将模型器件转移到真空系统内的样品杆上,通过样品杆的电刷与模型器件电极连接实现利用外接电化学工作站控制真空腔体内模型器件的电化学储能过程并进行原位表征。本方法通过设计和构建模型储能器件以及样品转移系统,克服了表面污染、转移接触空气等难题,实现在外电场存在条件下对储能器件中电极表面电化学行为进行原位在线监测。
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公开(公告)号:CN113484546A
公开(公告)日:2021-10-08
申请号:CN202110820650.0
申请日:2021-07-20
Applicant: 中国科学院大连化学物理研究所
Abstract: 本发明涉及一种扫描隧道显微镜针尖处理装置,该装置包括真空腔体、外接电源和位于真空腔体内部的退火组件。真空腔体包括视窗法兰、带有电路接线端子的法兰、泵组及其接口法兰、真空规及其接口法兰、控制内部退火钨丝移动的驱动装置和控制内部样品台位置的驱动装置;退火组件包括钨丝、固定钨丝的支撑杆、针托样品架和样品台。该针尖处理装置能够实现在真空条件下对扫描隧道显微镜的针尖进行退火,可以有效热解和脱附针尖表面的氧化层和污染物,从而在真空腔体内部直接获得导电性质良好、工作状态稳定的金属针尖。
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公开(公告)号:CN108500285B
公开(公告)日:2021-07-13
申请号:CN201710112950.7
申请日:2017-02-28
Applicant: 中国科学院大连化学物理研究所
Abstract: 本发明公开了一种担载或非担载型过渡金属@h‑BN核‑壳纳米结构的制备方法,利用过渡金属盐作为前驱体,使用KBH4或NaBH4作为还原剂,在溶液体系中进行金属离子的还原,获得包含过渡金属(TM)与硼(B)元素的非晶合金纳米结构(TMB);将TMB结构在含氮气氛下升温至500~850℃,并保持1~3小时,在惰气气氛中冷却至室温,得到具有金属核和六方氮化硼(h‑BN)壳层的核‑壳纳米结构。本发明制备过程简便、原料价格低廉、过程重复性好,操作安全可靠,可实现宏量制备,易于放大生产。制备的材料结构独特,在催化、能源等过程中将有重要应用。
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公开(公告)号:CN108500285A
公开(公告)日:2018-09-07
申请号:CN201710112950.7
申请日:2017-02-28
Applicant: 中国科学院大连化学物理研究所
Abstract: 本发明公开了一种担载或非担载型过渡金属@h-BN核-壳纳米结构的制备方法,利用过渡金属盐作为前驱体,使用KBH4或NaBH4作为还原剂,在溶液体系中进行金属离子的还原,获得包含过渡金属(TM)与硼(B)元素的非晶合金纳米结构(TMB);将TMB结构在含氮气氛下升温至500~850℃,并保持1~3小时,在惰气气氛中冷却至室温,得到具有金属核和六方氮化硼(h-BN)壳层的核-壳纳米结构。本发明制备过程简便、原料价格低廉、过程重复性好,操作安全可靠,可实现宏量制备,易于放大生产。制备的材料结构独特,在催化、能源等过程中将有重要应用。
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公开(公告)号:CN106814010A
公开(公告)日:2017-06-09
申请号:CN201510870358.4
申请日:2015-12-02
Applicant: 中国科学院大连化学物理研究所
IPC: G01N13/00
CPC classification number: G01N13/00 , G01N2013/0208
Abstract: 本发明涉及一种基于超高真空条件下固体表面接触角测量装置及测量方法,为金属腔体构成的封闭体系,其一端通过闸板阀与超高真空系统相连接,控制装置的抽空及进气;腔体上装备有两个相对的视窗,实现样品表面上液滴的成像;腔体上接有全量程真空计,实现腔体真空度的检测;腔体内置组件包含传样杆,实现样品在该装置和超高真空系统之间的转移;腔体内置组件包含样品台,实现样品的装载;腔体内置组件包含带有进液阀的毛细管,实现微升级液滴的调控;腔体外置组件包含面光源和CCD摄像头,通过视窗实现液滴的成像;腔体外置组件包含进液枪,和毛细管一起实现液滴的微升级调控;腔体外置组件包含抽气机组,实现腔体的抽空。
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公开(公告)号:CN116337799A
公开(公告)日:2023-06-27
申请号:CN202111580540.8
申请日:2021-12-22
Applicant: 中国科学院大连化学物理研究所
IPC: G01N21/3563 , G01N27/62 , G01N21/01 , G01N1/44 , G01N1/42
Abstract: 本发明涉及两种设备的联用,该装置能够在相同样品和相同条件下实现透射红外光谱和程序升温脱附质谱探测的联用表征,对固体样品表面存在的吸附物种以及升温过程中表面脱附物种进行在线监测。所述红外光谱仪包括样品台、三通管Ⅰ和钢板;所述四极杆质谱分析仪包括四极杆探头、质谱控制单元、线性驱动装置、套筒、和三通管Ⅱ。该装置能够在相同样品和相同条件下实现透射红外光谱和程序升温脱附质谱探测的联用表征,对固体样品表面存在的吸附物种以及升温过程中表面脱附物种进行在线监测。
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公开(公告)号:CN113373441B
公开(公告)日:2022-06-10
申请号:CN202010157190.3
申请日:2020-03-09
Applicant: 中国科学院大连化学物理研究所
Abstract: 本发明涉及一种钨单晶表面台阶限域的二维氮化钨制备方法,主要包括以下步骤:对单晶W进行表面预处理;将预处理后的W衬底加热至600~670℃,并通入氨气,氨气压力为1×10‑7~1×10‑6Torr,通过表面成像仪器进行实时成像,原位观察单晶W表面氮化钨的生长,氮化钨达到所需覆盖度后,在氨气下进行降温,得到所述二维氮化钨。这种通过调变温度和气氛压力直接氮化衬底的制备方法,简单易行,制备过程中使用表面成像仪器进行实时成像,使其结构易于控制,可以扩展到其他过渡金属氮化物的可控制备,为后续氮化物薄膜材料的可控制备和应用研究奠定了良好的基础。
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