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公开(公告)号：CN106693965A
公开(公告)日：2017-05-24
申请号：CN201611024599.8
申请日：2016-11-21
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
CPC classification number: B01J23/58 , B01J35/0013 , C07C67/36 , C07C69/36
Abstract: 本发明公开了一种Pd/MgTiO3催化剂的溶胶凝胶制备方法及其应用。该催化剂是以MgTiO3为载体，贵金属Pd为活性组分，其中Pd的负载量为0.01‑0.5％，催化剂的比表面积为15‑35m2/g，平均孔径为10‑25nm。该催化剂的制备方法是利用溶胶凝胶法将活性组分Pd均匀分散于载体MgTiO3的上，实现了贵金属Pd的高效利用，极大降低了催化剂的生产成本。该催化剂主要用于一氧化碳气相催化偶联合成草酸二甲酯的反应中，具有高的催化反应活性和选择性。该催化剂制备工艺简单，易于操作，能耗低，能够实现工业化放大生产。
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公开(公告)号：CN109574836A
公开(公告)日：2019-04-05
申请号：CN201811478719.0
申请日：2018-12-05
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
Abstract: 本发明公开了一种间接气相法制备碳酸二甲酯反应中产物提纯方法。间接气相法合成碳酸二甲酯的主反应是在惰性气氛下，亚硝酸甲酯与CO在催化剂表面发生氧化羰基化反应，生成碳酸二甲酯和NO，同时产生的副产物有甲酸甲酯、二甲氧基甲烷、甲醇和碳酸二甲酯等；本发明的技术特征是：在上述反应的产品罐顶部加一个进气侧管，从该侧管引入氧气，氧气与产物中的甲醇与NO迅速发生反应生成亚硝酸甲酯和水，以除去产物中混杂的甲醇，达到分离产物碳酸二甲酯中甲醇的目的。该方法脱除甲醇过程无需另加一氧化氮，且生成的亚硝酸甲酯可重新作为碳酸二甲酯的合成原料循环利用，经济高效。脱除甲醇的反应在改造后的产品罐中即可进行，无需另加反应装置，成本低、能耗小、操作简单。
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公开(公告)号：CN106540755B
公开(公告)日：2019-04-16
申请号：CN201610972512.3
申请日：2016-11-07
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
Abstract: 本发明公开了一种煤制乙二醇技术合成工艺中CO气相氧化偶联合成草酸二甲酯工艺用催化剂失活后的再生方法，整个再生过程包括四个步骤：先将CO气相氧化偶联合成草酸酯工艺用钯催化剂Pd/a‑Al2O3高温焙烧，去除负载在载体上的有机物和碳等杂质，并使催化剂上的钯变成氧化钯；再将该催化剂与酸反应，使氧化钯生成可溶性钯盐，将溶液和载体一起干燥、焙烧使钯物种在载体上重新分布和负载；再经还原处理获得再生的钯催化剂Pd/a‑Al2O3。经再生后的催化剂活性能够恢复到新鲜催化剂的水平。利用本发明的再生方法，能够有效的将失活的钯催化剂再生，获得活性指标优异的催化剂。
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公开(公告)号：CN106378128B
公开(公告)日：2018-12-21
申请号：CN201610870602.1
申请日：2016-09-30
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
Abstract: 本发明提供了一种CO合成草酸酯用Pd/Al2O3催化剂的制备方法，具体方法是将钯盐溶于稀酸配制浸渍母液，将α‑Al2O3活性氧化铝球浸渍于该浸渍母液中，取出，在100～150℃下充分干燥；在氮气保护下按50‑100℃/h的升温速度升至500‑800℃并恒温1‑5h，即得到Pd/Al2O3催化剂。该制备方法工艺简单，所制备的催化剂贵金属钯的负载量低，且活性组分在载体上高度分散，该催化剂的负载量仅为载体重量的0.05‑0.15％。该催化剂在CO合成草酸酯应用评价显示，其对草酸酯的选择性高达98％，在模拟工业装置的反应条件下草酸二甲酯的时空收率可达到800g/Lcat/h以上(空速2000～3000h‑1)，全面达到或超过采用现有技术中制备的Pd用量高于0.3％的催化剂。
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公开(公告)号：CN106745212B
公开(公告)日：2018-03-09
申请号：CN201710014343.7
申请日：2017-01-09
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
Abstract: 本发明公开了一种合成草酸二甲酯催化剂用载体的制备方法。本发明所采用的制备方法是将可溶性M盐(M盐为Zn、Mg、Ca和Co的硝酸盐、氯化物、醋酸盐)加入到钛酸酯的冰醋酸溶液中，再加入大分子量的有机物为致孔剂，于60～90℃水浴中不断搅拌直至形成透明凝胶，将此凝胶烘干、焙烧、挤条成型后制备得到MTiO3载体。采用本方法制备的载体的结晶度高，具有无规则的片状结构。载体的表面具有不同强度的碱性位，但主要以弱碱性为主。所制备载体比表面积为10～35m2/g，其平均孔径为8～25nm。该法制备的载体适用于制备负载型的Pd基催化剂来催化一氧化碳氧化偶联合成草酸二甲酯。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN106693965B
公开(公告)日：2019-07-30
申请号：CN201611024599.8
申请日：2016-11-21
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
Abstract: 本发明公开了一种Pd/MgTiO3催化剂的溶胶凝胶制备方法及其应用。该催化剂是以MgTiO3为载体，贵金属Pd为活性组分，其中Pd的负载量为0.01‑0.5％，催化剂的比表面积为15‑35m2/g，平均孔径为10‑25nm。该催化剂的制备方法是利用溶胶凝胶法将活性组分Pd均匀分散于载体MgTiO3的上，实现了贵金属Pd的高效利用，极大降低了催化剂的生产成本。该催化剂主要用于一氧化碳气相催化偶联合成草酸二甲酯的反应中，具有高的催化反应活性和选择性。该催化剂制备工艺简单，易于操作，能耗低，能够实现工业化放大生产。
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公开(公告)号：CN106745212A
公开(公告)日：2017-05-31
申请号：CN201710014343.7
申请日：2017-01-09
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
CPC classification number: C01G23/003 , B01J23/58 , B01J23/60 , B01J23/8913 , B01J23/892 , B01J35/1014 , B01J35/1061 , C01G23/006 , C07C67/36 , C07C69/36
Abstract: 本发明公开了一种合成草酸二甲酯催化剂用载体的制备方法。本发明所采用的制备方法是将可溶性M盐(M盐为Zn、Mg、Ca和Co的硝酸盐、氯化物、醋酸盐)加入到钛酸酯的冰醋酸溶液中，再加入大分子量的有机物为致孔剂，于60～90℃水浴中不断搅拌直至形成透明凝胶，将此凝胶烘干、焙烧、挤条成型后制备得到MTiO3载体。采用本方法制备的载体的结晶度高，具有无规则的片状结构。载体的表面具有不同强度的碱性位，但主要以弱碱性为主。所制备载体比表面积为10～35m2/g，其平均孔径为8～25nm。该法制备的载体适用于制备负载型的Pd基催化剂来催化一氧化碳氧化偶联合成草酸二甲酯。
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公开(公告)号：CN106540755A
公开(公告)日：2017-03-29
申请号：CN201610972512.3
申请日：2016-11-07
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
CPC classification number: Y02P20/584 , B01J38/02 , B01J23/44 , B01J23/96 , B01J38/60 , B01J38/62 , B01J38/64 , C07C67/36 , C07C69/36
Abstract: 本发明公开了一种煤制乙二醇技术合成工艺中CO气相氧化偶联合成草酸二甲酯工艺用催化剂失活后的再生方法，整个再生过程包括四个步骤：先将CO气相氧化偶联合成草酸酯工艺用钯催化剂Pd/a-Al2O3高温焙烧，去除负载在载体上的有机物和碳等杂质，并使催化剂上的钯变成氧化钯；再将该催化剂与酸反应，使氧化钯生成可溶性钯盐，将溶液和载体一起干燥、焙烧使钯物种在载体上重新分布和负载；再经还原处理获得再生的钯催化剂Pd/a-Al2O3。经再生后的催化剂活性能够恢复到新鲜催化剂的水平。利用本发明的再生方法，能够有效的将失活的钯催化剂再生，获得活性指标优异的催化剂。
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公开(公告)号：CN108484400A
公开(公告)日：2018-09-04
申请号：CN201810280219.X
申请日：2018-04-02
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
Abstract: 本发明提供了一种甲酸甲酯的生产设备，其优点是设备简单，能耗低，能够实现甲酸甲酯的连续生产。该生产设备主要包括反应物料缓冲罐(1)、换热器(2)、电加热器(3)、合成反应器(4)、冷凝器(5)、精馏塔进料泵(6)、精馏塔(7)、压缩机(8)、亚硝酸甲酯再生塔(9)，其中反应物料缓冲罐(1)出口与换热器(2)物料入口相连，其出口与电加热器(3)入口相连，电加热器(3)的出口与合成反应器(4)入口相连，其出口与换热器(2)的加热介质入口相连，其加热介质出口与冷凝器(5)物料入口相连，已冷凝的物料经精馏塔进料泵(6)进入精馏塔(7)，冷凝器(5)未冷凝的气相经过压缩机(8)进入亚硝酸甲酯再生塔(9)。
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公开(公告)号：CN107029706A
公开(公告)日：2017-08-11
申请号：CN201710106874.9
申请日：2017-02-27
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
CPC classification number: B01J23/58 , B01J37/035 , B01J37/18 , C07C67/36 , C07C69/36
Abstract: 本发明公开了一种Pd/Mg(OH)2催化剂的制备方法及其在CO气相催化偶联合成草酸二甲酯反应中的应用。本发明所提供发制备方法是通过沉淀沉积法将贵金属Pd均匀固定到载体Mg(OH)2上，显著提高了贵金属Pd在载体上的分散度，实现了贵金属Pd的高效利用和抑制了反应过程中贵金属Pd粒子团聚长大，有效解决了现有技术中贵金属Pd分散度低和稳定性差的问题。得到的催化剂Pd/Mg(OH)2是以Mg(OH)2为载体，贵金属Pd纳米粒子为活性组分，其中Pd的负载量为其占载体质量分数的0.01‑1％。该催化剂主要用于CO催化偶联合成草酸二甲酯催化剂的工业化成产中。
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