一种红外光谱法测定三氟化硼中痕量四氟化硅含量的方法

    公开(公告)号:CN119643493A

    公开(公告)日:2025-03-18

    申请号:CN202411761109.7

    申请日:2024-12-03

    Abstract: 本申请涉及气体分析检测技术领域,尤其涉及一种红外光谱法测定三氟化硼中痕量四氟化硅含量的方法,具体为先将高纯三氟化硼的预处理:去除高纯三氟化硼中的四氟化碳;再建立标准曲线:将不同浓度的四氟化硅标准气体进行红外光谱扫描,选取四氟化硅的红外特征吸收峰,根据不同浓度的四氟化硅标准气体的吸光度绘制标准曲线;最后测定高纯三氟化硼样品图谱,并依据吸光度和标准曲线计算出样品中四氟化硅的含量。本申请提供的方法可复刻性强,且能够快速、准确的测定三氟化硼中四氟化硅的含量,危险系数低,操作方便。

    一种电子级四甲基硅烷充装系统及处理方法

    公开(公告)号:CN119042521A

    公开(公告)日:2024-11-29

    申请号:CN202411151205.X

    申请日:2024-08-21

    Abstract: 本发明涉及了一种电子级四甲基硅烷充装系统,包括原料罐、气体纯化结构、气液分离器、液体纯化器和钢瓶,本发明还涉及处理方法,本发明所述的一种电子级四甲基硅烷充装系统处理方法,通过原料罐液体气化经气体纯化结构完成4MS气体中氧、二氧化碳以及颗粒物等杂质的去除,进而通过气液分离器将气体转化为液体,通过液体纯化器去除金属离子,完成二次充装处理,即可得到纯度≥99.99%的超纯四甲基硅烷。该充装方法减少了充装动力带来的影响,又能提高四甲基硅烷充装过程中的纯度。本发明设计简单,在两级纯化器的协同作用下实现了充装后的四甲基硅烷纯度高和减少中间杂质影响的目的。

    一种间歇蒸馏釜制备高纯三氟甲磺酸酐的方法

    公开(公告)号:CN115504912A

    公开(公告)日:2022-12-23

    申请号:CN202211260230.2

    申请日:2022-10-14

    Abstract: 本发明公开了一种间歇蒸馏釜制备高纯三氟甲磺酸酐的方法,该方法为:将三氟甲磺酸酐粗品在第一纯化釜进行热处理和减压蒸馏,得到第一釜残、第一前馏分、第一中馏分和第一后馏分;将第一釜残、第一前馏分和第一后馏分通入第二纯化釜中进行热处理和减压蒸馏,得到第二釜残、第二前馏分、第二中馏分和第二后馏分,得到的第二中馏份回流到第一纯化釜中,与得到的三氟甲磺酸酐粗品混合进行热处理和减压蒸馏,最终得到三氟甲磺酸精品。本发明通过间歇减压蒸馏分组份多级提纯的方式,既解决了酸酐反应过程中副反应产生不同沸点杂质难以提纯的问题,大大提高了产品纯度,又解决其余组份含少量产品难以回收问题。

    一种连续水解制备三氟甲磺酸的方法

    公开(公告)号:CN111116424B

    公开(公告)日:2022-08-09

    申请号:CN201911384957.X

    申请日:2019-12-28

    Abstract: 本发明涉及一种连续水解制备三氟甲磺酸的方法,属于精细化工技术领域。首先,将三氟甲磺酰氟气体与碱金属氢氧化物溶液由进料口送入降膜反应器中进行连续式中和水解反应,在降膜反应器的出料口得到反应液;然后将所述反应液泵入到干燥塔内干燥,干燥后的固体通过溶剂进行初溶,将初溶后的液体通过隔膜泵进入萃取塔内通过萃取剂萃取,得到三氟甲磺酸碱金属盐;将三氟甲磺酸碱金属盐和浓硫酸加入到酸化塔内进行酸化反应,得到三氟甲磺酸粗品,纯化后得到一种高纯度的三氟甲磺酸。所述方法实现了三氟甲磺酸的连续化生产,避免了传统生产三氟甲磺酸制备中副产物的产生,连续水解法耗能较低,可有效的节约成本。

    一种N-苯基双(三氟甲磺酰)亚胺的制备方法

    公开(公告)号:CN113880733B

    公开(公告)日:2022-04-05

    申请号:CN202111273142.1

    申请日:2021-10-29

    Abstract: 本发明涉及一种N‑苯基双(三氟甲磺酰)亚胺的制备方法,属于化工技术领域。所述方法如下:将三氟甲磺酸和有机碱溶解于有机溶剂中,加入HATU进行反应;反应温度大于等于15℃,且保证有机溶剂不沸腾;反应结束后得到含有三氟甲磺酸活性酯的反应液;将苯胺加入至所述反应液中,在25℃±5℃下反应6h~12h;反应结束后,去除有机溶剂,得到含有N‑苯基双(三氟甲磺酰)亚胺的粗产物,洗涤,然后用碳原子数为1~3的醇类溶剂进行重结晶提纯,得到N‑苯基双(三氟甲磺酰)亚胺。通过所述方法可以制得高纯度和高收率的N‑苯基双(三氟甲磺酰)亚胺,反应条件温和,原料利用率高,且绿色环保。

    一种高纯三乙基铝的精馏系统及方法

    公开(公告)号:CN118557987A

    公开(公告)日:2024-08-30

    申请号:CN202410846235.6

    申请日:2024-06-27

    Abstract: 本发明涉及前驱体产品分离提纯技术领域,具体涉及一种三乙基铝的精馏系统及方法。该系统包括自循环系统、反向清洗过滤系统、精馏系统和氮气系统;自循环系统包括粗品缓冲罐、第一循环泵和第一过滤器;反向清洗过滤循环系统连接在第一过滤器两端,包括白油缓冲罐、第二循环泵和第二过滤器;精馏系统包括精馏塔,精馏塔的顶部设有塔顶冷凝器、用于控制回流的回流比控制器,以及位于回流比控制器底部的轻组分接收罐、精品接收罐,精馏塔和轻组分接收罐的底部液体均流入精馏系统中的残液接收罐中;氮气系统包括氮气钢瓶,氮气钢瓶的顶部对接至粗品缓冲罐、塔顶冷凝器、第一过滤器。本申请通过各系统互相配合,以及合理的工艺流程设计,便捷高效,可以获得高品质的三乙基铝。

    一种从三氟甲磺酸生产中副产硫酸钡的装置及方法

    公开(公告)号:CN113030380B

    公开(公告)日:2023-07-04

    申请号:CN202110126562.0

    申请日:2021-01-29

    Abstract: 本发明公开了一种从三氟甲磺酸生产中副产硫酸钡的装置,包括料斗、运输轨道、溶解罐、离心器、中和罐以及板框压滤机,所述溶解罐、离心器、中和罐以及板框压滤机之间均通过连接管连通;还提出了一种从三氟甲磺酸生产中副产硫酸钡的方法,具体步骤为:S1、混合过程S2、离心过程:S3、压滤过程。本发明结构合理,通过本方法可将危险废物硫酸与硫酸钡的混合物转化为副产品,消除了环保中危废的隐患,优化废物中的混合物,并将混合物内的剩余可利用物质通过环保的方式提取出来,充分利用废物,防止废物污染的同时,可生产有益产物,体现现代化工业中环保与可循环的生产方式。

    一种用三氟甲磺酸制备三氟甲磺酸锌的方法

    公开(公告)号:CN114380721B

    公开(公告)日:2023-04-14

    申请号:CN202210067892.1

    申请日:2022-01-20

    Abstract: 本发明提供了一种用三氟甲磺酸制备三氟甲磺酸锌的方法该方法为:将三氟甲磺酸原料加入至水a中,得到三氟甲磺酸水溶液;将碱式碳酸锌、碳酸锌,或者碱式碳酸锌和碳酸锌的混合物与水b混合,得到锌盐浆液;将三氟甲磺酸水溶液滴加至锌盐浆液中,在40℃~60℃下反应,边滴加边搅拌,滴加完毕后继续恒温搅拌,过滤后,喷雾干燥处理,得到高纯三氟甲磺酸锌。本发明克服了碳酸锌不溶于水的特点,使三氟甲磺酸制成水溶液,与碳酸锌浆液进行反应,速度较快,反应效率高,制得的三氟甲磺酸锌收率较高,制备过程不产生任何三废,并且操作简便,纯度较高,便于实现大规模工业化。

    一种制备三氟甲磺酸的工艺方法

    公开(公告)号:CN115894308A

    公开(公告)日:2023-04-04

    申请号:CN202211377991.6

    申请日:2022-11-04

    Abstract: 本发明提供了一种制备三氟甲磺酸的工艺方法,该方法为:首先水解生成三氟甲磺酸盐水溶液,然后向水溶液中加入适量的钙盐进行沉淀反应除去F‑得到混合液,将上述混合液进行固液分离除去CaF2沉淀,制得的清液直接与硫酸进行酸解反应制得三氟甲磺酸水溶液,将该水溶液进行二次固液分离,然后将清液三氟甲磺酸水溶液进行蒸馏分离,最后通过减压蒸馏提纯三氟甲磺酸。本发明工艺在前期通过加入钙盐沉降有效的降低了三氟甲磺酸中F‑的含量,降低了后续提纯的难度;同时该工艺去掉了常规工艺中将三氟甲磺酸盐水溶液制备成三氟甲磺酸盐粉体的干燥过程,大大降低了能耗。

    一种用于有机物电解氟化的机织物隔膜及其应用

    公开(公告)号:CN115478301A

    公开(公告)日:2022-12-16

    申请号:CN202211256887.1

    申请日:2022-10-14

    Abstract: 本发明提供了一种用于有机物电解氟化的机织物隔膜及其应用,所述的机织物隔膜是由全氟磺酸膨体聚四氟乙烯纤维形成的机织物隔膜,所述机织物隔膜的最大孔径为20~80μm,孔径小于15μm的占70~95%,孔径不小于15μm的占5~30%。本发明的有机物电解氟化的隔膜具有强度高、离子透过性好、气泡难以透过的特性,应用本发明机织物隔膜有机物氟化电解过程中,阳极产生的氟化产品直接导引到阳极纯化精制单元中,阴极产生的氢气导引至阴极纯化精制单元中,减少了工艺中使用靠液氮冷却分离产品与氢气的冷阱。不仅可以提高氟化电解的电流效率,同时减低因电解液比例失衡导致的阳极氟气与阴极氢气发生混合爆炸的风险,带来很好的经济效益、社会效益。

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