公开(公告)号：CN119462581A

公开(公告)日：2025-02-18

申请号：CN202411633722.0

申请日：2024-11-15

Applicant: 中钢天源股份有限公司 ,  中钢集团南京新材料研究院有限公司

Inventor： 杨修光 ,  朱叶峰 ,  吴忠凯 ,  张盼 ,  郭辉 ,  裴晓东 ,  王凡 ,  钱有军 ,  申保金 ,  张玲 ,  张倩倩

IPC: C07D307/91

Abstract: 本发明公开了一种3‑溴‑7‑氯二苯并[b,d]呋喃的制备方法，涉及二苯并呋喃类化合物的合成技术领域，为解决现有3‑溴‑7‑氯二苯并[b,d]呋喃制备方法中生产成本高、反应选择性差、反应总收率低、不够绿色环保等问题，不利于工业化量产的问题；本发明包括以2,5‑二溴硝基苯和3‑氯苯酚为原料，在钯催化剂、铜催化剂、配体、添加剂和碱的作用下，经过C‑O偶联和C‑C偶联串联反应一锅法制得3‑溴‑7‑氯二苯并[b,d]呋喃；本发明具备合成步骤短、制备工艺简单、反应条件温和、制备成本低、原子利用率高、反应总收率高、经济环保的优点，容易产业化应用。

公开(公告)号：CN115974903B

公开(公告)日：2024-10-29

申请号：CN202310056328.4

申请日：2023-01-16

Applicant: 中钢集团南京新材料研究院有限公司

Inventor： 朱叶峰 ,  裴晓东 ,  杨修光 ,  吴忠凯 ,  王凡

IPC: C07F5/02 ,  C07D213/71

Abstract: 本发明涉及一种2‑(4‑(叔丁基)萘‑2‑基)‑4,4,5,5‑四甲基‑1,3,2‑二氧杂硼烷的制备方法，属于化学合成技术领域。包括：以2‑萘酚、吡啶‑2‑磺酰氯为原料，经酯化反应、叔丁基化反应、硼化反应三步反应制备得到2‑(4‑(叔丁基)萘‑2‑基)‑4,4,5,5‑四甲基‑1,3,2‑二氧杂硼烷。本发明以廉价易得的2‑萘酚、吡啶‑2‑磺酰氯为原料，经酯化、叔丁基化以及硼化三步反应制备2‑(4‑(叔丁基)萘‑2‑基)‑4,4,5,5‑四甲基‑1,3,2‑二氧杂硼烷，解决了现有技术原料成本高、难获得、反应步骤过程，效率低的技术问题，具有生产成本低，收率高，产品质量好等优势。

公开(公告)号：CN115724751B

公开(公告)日：2024-05-17

申请号：CN202211504941.X

申请日：2022-11-28

Applicant: 中钢集团南京新材料研究院有限公司

Inventor： 朱叶峰 ,  杨修光 ,  吴忠凯 ,  王凡 ,  裴晓东

IPC: C07C213/00 ,  C07C217/90 ,  B01J31/22

Abstract: 本发明涉及一种以苯胺为原料制备4,4’‑二氨基二苯醚的方法，属于化学合成技术领域。所述方法包括：以苯胺和双氧水为原料，在催化剂、Mannich碱配体的作用下，经一步反应生成4,4’‑二氨基二苯醚。本发明的制备方法使用廉价易得的苯胺、双氧水，在铜盐催化剂配体的作用下经一步反应得到产品4,4’‑二氨基二苯醚，与现有技术相比，反应步骤短、原料易得，反应后得到的4,4’‑二氨基二苯醚易提纯，具有生产成本低、环境友好的优势。

公开(公告)号：CN116003225B

公开(公告)日：2024-02-27

申请号：CN202310090356.8

申请日：2023-02-09

Applicant: 中钢集团南京新材料研究院有限公司

Inventor： 朱叶峰 ,  杨修光 ,  吴忠凯 ,  王凡 ,  裴晓东

IPC: C07C37/60 ,  C07C39/12 ,  B01J31/22

Abstract: 本发明公开了一种高收率高纯度1‑羟基芘的制备方法，属于有机合成技术领域。该制备方法以芘、三苯甲基氢过氧化物为原料，在β‑二酮亚胺类配体和催化剂作用下，经一步反应获得1‑羟基芘。该制备方法反应步骤短、原料易得、能耗较低、环境友好，后处理纯化简单、收率高，生产成本低、产品质量好，有利于实施大规模工业化生产。

公开(公告)号：CN114149335B

公开(公告)日：2023-09-22

申请号：CN202111505839.7

申请日：2021-12-10

Applicant: 中钢集团南京新材料研究院有限公司

Inventor： 朱叶峰 ,  裴晓东 ,  骆艳华 ,  杨修光 ,  吴忠凯 ,  王凡

IPC: C07C213/06 ,  C07C217/90 ,  B01J31/22

Abstract: 本发明公开了一种4,4’‑二氨基二苯醚的合成方法，步骤包括：以对氯苯胺为起始原料，在水、碱、催化剂和配体存在下，经一步反应合成4,4’‑二氨基二苯醚。本发明采用二草酰胺类配体具有强供电性以及大位阻，与铜盐配位，催化效果显著提高；如果反应过程中不加配体或者加入常规类型配体如1,10‑菲啰啉，反应基本无法进行，采用的氢氧化盐类碱在以对氯苯胺为起始原料制备4,4’‑二氨基二苯醚的过程中具有重要作用，反应过程中加入其他类型的碱如碳酸钾，反应则无法进行，能够解决现有4,4’‑二氨基二苯醚的合成工艺中反应条件需要高温高压、选择性差、收率低的技术问题。

公开(公告)号：CN113262816B

公开(公告)日：2023-06-20

申请号：CN202110589998.3

申请日：2021-05-28

Applicant: 中钢集团南京新材料研究院有限公司

Inventor： 吴忠凯 ,  朱叶峰 ,  杨修光 ,  张玲 ,  裴晓东 ,  骆艳华 ,  申保金

IPC: B01J31/04 ,  B01J31/24 ,  B01J27/13 ,  B01J31/02 ,  C07D493/04

Abstract: 本发明公开了一种催化体系及其用于合成苯并[1,2‑b:4,5‑b’]二苯并呋喃的方法，属于化学技术领域。它包括以下步骤：S1：投料：惰性气氛中，向反应容器内一次加入1,4‑环己二酮、邻二氯苯、钯盐、银盐、配体；S2：反应：将S1所得混合物加热，反应一段时间；S3：收集：回收邻二氯苯后加入溶剂萃取，有机层经脱溶、重结晶得到苯并[1,2‑b:4,5‑b’]二苯并呋喃化合物。本发明以1,4‑环己二酮，邻二氯苯为基础反应原料，钯盐和银盐为共催化剂，采用金属催化的多步偶联策略来构建苯并[1,2‑b:4,5‑b’]二苯并呋喃，反应条件温和，原料简单易得，原子利用率高，反应收率高。

公开(公告)号：CN113999196B

公开(公告)日：2023-04-28

申请号：CN202111306209.7

申请日：2021-11-05

Applicant: 中钢集团南京新材料研究院有限公司

Inventor： 朱叶峰 ,  裴晓东 ,  骆艳华 ,  杨修光 ,  吴忠凯 ,  张玲

IPC: C07D307/91 ,  B01J31/22

Abstract: 本发明公开了一种4‑(2‑硝基苯基)二苯并[b,d]呋喃的制备方法，其特征在于，以二苯并呋喃、硝基苯为原料，在催化剂、β‑二酮亚胺类配体及氧化剂的作用下通过一步法制得。该方法使用廉价易得的二苯并呋喃作原料，直接与硝基苯经氧化偶联制备4‑(2‑硝基苯基)二苯并[b,d]呋喃，与现有技术相比，反应步骤短、原料易得、生产成本低、环境友好、反应条件温和、后处理纯化简单、收率高、产品质量好。

公开(公告)号：CN114890934A

公开(公告)日：2022-08-12

申请号：CN202210731381.5

申请日：2022-06-24

Applicant: 中钢集团南京新材料研究院有限公司

Inventor： 吴忠凯 ,  朱叶峰 ,  杨修光 ,  王凡 ,  裴晓东 ,  申保金

IPC: C07D209/80

Abstract: 本发明公开了一种7H‑苯并[C]咔唑的合成方法，属于苯并咔唑类化合物合成技术领域。该合成方法步骤包括：以β‑萘酚与苯胺为起始反应物，在氧化剂、添加剂和溶剂存在下，进行氧化交叉脱氢偶联，得到7H‑苯并[C]咔唑。本发明解决了现有7H‑苯并[C]咔唑制备工艺中存在的使用大量质子酸，后期三废处理难度大，必须使用金属催化，有贵金属残留的技术问题。本发明采用廉价易得的β‑萘酚、苯胺这类工业原料作为初始合成子，避免了现有7H‑苯并[C]咔唑制备工艺需要预先合成、大量酸催化的弊端，采用无金属氧化体系，可实现双重C‑H键活化交叉偶联，避免了后期金属残留问题。

公开(公告)号：CN114853658A

公开(公告)日：2022-08-05

申请号：CN202210680389.3

申请日：2022-06-15

Applicant: 中钢集团南京新材料研究院有限公司

Inventor： 杨修光 ,  朱叶峰 ,  吴忠凯 ,  裴晓东 ,  王凡 ,  钱有军 ,  申保金 ,  张玲 ,  张倩倩

IPC: C07D209/86

Abstract: 本发明公开了一种9‑(4‑溴苯基)咔唑的合成方法，属于苯基咔唑类衍生物合成技术领域。该方法的步骤包括：以咔唑和对溴苯酚为起始反应物，在催化剂、配体、碱、溶剂作用下经脱羟基C‑N偶联反应合成9‑(4‑溴苯基)咔唑。本发明9‑(4‑溴苯基)咔唑的合成方法中使用的咪唑类氮杂环卡宾配体为针对本反应体系的特定类型配体，该类配体具有强配位螯合作用和大位阻，与铑盐配位能够精准靶向配位咔唑N‑H和对溴苯酚，生成稳固的环铑中间体，有效地提高铑催化剂的催化效果，因此，本发明反应条件温和、选择性好、后处理简单，收率高，原子利用率高，环保经济绿色。

公开(公告)号：CN114656416A

公开(公告)日：2022-06-24

申请号：CN202210409876.6

申请日：2022-04-19

Applicant: 中钢集团南京新材料研究院有限公司

Inventor： 吴忠凯 ,  朱叶峰 ,  杨修光 ,  张倩倩 ,  王凡 ,  裴晓东 ,  钱有军

IPC: C07D261/20 ,  C25B3/09

Abstract: 本发明公开了一种3‑苯基苯并[d]异噁唑的合成方法，步骤包括：以二苯甲酮、盐酸羟胺为基础反应原料，然后加入碱、溶剂，在电催化体系下经缩合得到肟中间体，随后实现氧自由基的关环，得到3‑苯基苯并[d]异噁唑。本发明采用廉价易得的羟胺和二苯基甲酮为起始反应物，采用电催化机制下的单电子转移策略就能够实现环化过程，一锅法就能够实现酮的肟化过程，通过电催化策略实现了C‑O键构建；另外，只需在室温操作就可以，无需外加氧化剂高效实现析氢偶联过程，操作简便、条件温和，解决了现有技术中存在的后期处理难度大、产生大量三废和金属残留问题。