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公开(公告)号:CN109593045A
公开(公告)日:2019-04-09
申请号:CN201710924314.4
申请日:2017-09-30
Applicant: 北京旭阳科技有限公司
IPC: C07C229/08 , C07C227/10 , C07C67/313 , C07C69/716 , C07C253/00 , C07C253/30 , C07C255/23
Abstract: 本发明提供了一种11-氨基十一酸的制备方法,该方法包括如下步骤:1)将9-羟基壬酸或9-羟基壬酸酯溶于溶剂中,在氧化剂的存在下进行选择性氧化制备9-氧代壬酸或9-氧代壬酸酯;2)将所述9-氧代壬酸或9-氧代壬酸酯与氰基乙酸酯溶于溶剂中,进行knoevenagel缩合反应得到式Ⅲ化合物;3)将步骤2)中得到的产物继续进行水解反应,酸化后得到2-氰基十一碳-2-烯二酸;4)将步骤3)中得到的产物进行选择性脱羧反应得到式V化合物10-氰基-10-烯癸酸;5)向步骤4)中得到的10-氰基-10-烯癸酸中加入催化剂,依次用氮气、氢气置换,进行加氢还原反应,粗品精制后得到11-氨基十一酸。
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公开(公告)号:CN108727200A
公开(公告)日:2018-11-02
申请号:CN201710272050.9
申请日:2017-04-24
Applicant: 北京旭阳科技有限公司
IPC: C07C209/56 , C07C211/09
Abstract: 本申请提供一种壬二胺的合成方法,所述方法包括:将十一碳二酸首先通过缩合反应转化为十一碳二酸的衍生物,再进行氨化生成十一碳二酰胺,再经过霍夫曼重排反应生成目标产物壬二胺。根据本发明的方法,原料廉价易得且供应充足,不涉及高温、高压反应条件,生产过程具有更高的安全性。相比国外生产技术,副反应少、产品纯度高,反应步骤少,对设备要求低。相比与国内公司报道的生产工艺,具有“三废”低的优点,同时不涉及加氢反应,具有更高的反应安全性。
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公开(公告)号:CN109422656B
公开(公告)日:2021-05-28
申请号:CN201710756422.5
申请日:2017-08-29
Applicant: 北京旭阳科技有限公司
IPC: C07C209/48 , C07C211/09
Abstract: 本发明涉及一种壬二胺的合成方法,其包括如下步骤:1)在酸或碱催化剂的存在下,1,5‑戊二醛与氰乙酸或氰乙酸酯通过缩合反应生成中间体A;2)在无催化剂的存在下或在无机碱或有机胺的催化剂的存在下,中间体A通过直接进行脱羧反应或先水解后脱羧反应得到中间体B;3)在氢化还原催化剂的存在下,中间体B通过加氢反应生成最终产品1,9‑壬二胺。
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公开(公告)号:CN108727200B
公开(公告)日:2021-03-23
申请号:CN201710272050.9
申请日:2017-04-24
Applicant: 北京旭阳科技有限公司
IPC: C07C209/56 , C07C211/09
Abstract: 本申请提供一种壬二胺的合成方法,所述方法包括:将十一碳二酸首先通过缩合反应转化为十一碳二酸的衍生物,再进行氨化生成十一碳二酰胺,再经过霍夫曼重排反应生成目标产物壬二胺。根据本发明的方法,原料廉价易得且供应充足,不涉及高温、高压反应条件,生产过程具有更高的安全性。相比国外生产技术,副反应少、产品纯度高,反应步骤少,对设备要求低。相比与国内公司报道的生产工艺,具有“三废”低的优点,同时不涉及加氢反应,具有更高的反应安全性。
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公开(公告)号:CN109593045B
公开(公告)日:2021-10-01
申请号:CN201710924314.4
申请日:2017-09-30
Applicant: 北京旭阳科技有限公司
IPC: C07C229/08 , C07C227/10 , C07C67/313 , C07C69/716 , C07C253/00 , C07C253/30 , C07C255/23
Abstract: 本发明提供了一种11‑氨基十一酸的制备方法,该方法包括如下步骤:1)将9‑羟基壬酸或9‑羟基壬酸酯溶于溶剂中,在氧化剂的存在下进行选择性氧化制备9‑氧代壬酸或9‑氧代壬酸酯;2)将所述9‑氧代壬酸或9‑氧代壬酸酯与氰基乙酸酯溶于溶剂中,进行knoevenagel缩合反应得到式Ⅲ化合物;3)将步骤2)中得到的产物继续进行水解反应,酸化后得到2‑氰基十一碳‑2‑烯二酸;4)将步骤3)中得到的产物进行选择性脱羧反应得到式V化合物10‑氰基‑10‑烯癸酸;5)向步骤4)中得到的10‑氰基‑10‑烯癸酸中加入催化剂,依次用氮气、氢气置换,进行加氢还原反应,粗品精制后得到11‑氨基十一酸。
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公开(公告)号:CN105967986B
公开(公告)日:2019-03-01
申请号:CN201610371335.3
申请日:2016-05-30
Applicant: 北京旭阳科技有限公司
IPC: C07C45/65 , C07C49/825
Abstract: 本申请提供一种3‑羟基苯乙酮的合成方法,所述方法包括:将3‑羟基苯甲酸通过酯化或醚化反应进行羟基保护,然后进行酰氯化反应和烷基化反应,最后进行水解得到3‑羟基苯乙酮。根据本发明的方法原料廉价易得且来源广泛,且不涉及高温高压操作,对设备要求较低,设备投入低;并且不涉及过氧化物、重氮化物等,具有较高的安全性;因而相比于国内普遍采用的硝化‑铁粉还原‑重氮化路线具有巨大的环保优势。此外根据本发明的方法的废水量不足原工艺5%,路线总收率90%,具有巨大的技术优势。
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公开(公告)号:CN109422656A
公开(公告)日:2019-03-05
申请号:CN201710756422.5
申请日:2017-08-29
Applicant: 北京旭阳科技有限公司
IPC: C07C209/48 , C07C211/09
Abstract: 本发明涉及一种壬二胺的合成方法,其包括如下步骤:1)在酸或碱催化剂的存在下,1,5-戊二醛与氰乙酸或氰乙酸酯通过缩合反应生成中间体A;2)在无催化剂的存在下或在无机碱或有机胺的催化剂的存在下,中间体A通过直接进行脱羧反应或先水解后脱羧反应得到中间体B;3)在氢化还原催化剂的存在下,中间体B通过加氢反应生成最终产品1,9-壬二胺。
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公开(公告)号:CN105967986A
公开(公告)日:2016-09-28
申请号:CN201610371335.3
申请日:2016-05-30
Applicant: 北京旭阳科技有限公司
IPC: C07C45/65 , C07C49/825
CPC classification number: C07C51/367 , C07C45/45 , C07C45/65 , C07C51/60 , C07C65/21 , C07C49/84 , C07C49/825
Abstract: 本申请提供一种3‑羟基苯乙酮的合成方法,所述方法包括:将3‑羟基苯甲酸通过酯化或醚化反应进行羟基保护,然后进行酰氯化反应和烷基化反应,最后进行水解得到3‑羟基苯乙酮。根据本发明的方法原料廉价易得且来源广泛,且不涉及高温高压操作,对设备要求较低,设备投入低;并且不涉及过氧化物、重氮化物等,具有较高的安全性;因而相比于国内普遍采用的硝化‑铁粉还原‑重氮化路线具有巨大的环保优势。此外根据本发明的方法的废水量不足原工艺5%,路线总收率90%,具有巨大的技术优势。
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