一种乙肝药物恩替卡韦的合成方法

    公开(公告)号:CN102952135A

    公开(公告)日:2013-03-06

    申请号:CN201110254229.4

    申请日:2011-08-31

    CPC classification number: Y02P20/55

    Abstract: 本发明属于药物合成领域,提供一种以(1R,2S,3S,5R)-3-(1-苯基环硅基)-6-氧杂双环[3.1.0]己烷-1,2-二甲醇作为原料合成恩替卡韦的方法,该方法合成方法是原料先与嘌呤类化合物结合,再通过脱氧反应构建手性五元环外双键,最后脱去保护基得到恩替卡韦。原料的环硅烷结构增加了分子的刚性,使得该方法的产品更加容易结晶提纯,反应所产生的焦油较少,产率较高,具有较好的工业化前景。

    一种固体超强酸催化硝化制备三氟羧草醚的方法

    公开(公告)号:CN102093225A

    公开(公告)日:2011-06-15

    申请号:CN201010570384.2

    申请日:2010-12-02

    CPC classification number: Y02P20/584

    Abstract: 一种固体超强酸催化硝化制备三氟羧草醚的方法,涉及一种硝基化合物的制备方法。本发明方法为二氯乙烷中,醋酸酐存在下,3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸与发烟硝酸在固体超强酸催化下,于20-80℃反应1-20h,过滤回收固体超强酸催化剂,分层,干燥,蒸溶得到产品三氟羧草醚。本发明所用的固体超强酸是一种以金属氧化物为载体的负载型超强酸,载体是三氧化二铁、二氧化钛、二氧化锆。与传统的混酸硝化相比,本发明的方法具有收率高、选择性好、产品易于分离、催化剂可重复使用及环境污染小的优点,具有工业应用前景。

    一种合成申嗪霉素方法
    5.
    发明公开

    公开(公告)号:CN103304496A

    公开(公告)日:2013-09-18

    申请号:CN201210058409.X

    申请日:2012-03-08

    Abstract: 本发明提供一种合成申嗪霉素(吩嗪-1-羧酸)的方法。该方法是以邻苯二酚、2,3-二氨基甲苯为起始原料,氮气气氛下,脱水,成环反应生成1-甲基-5,10-二氢吩嗪,然后与空气反应氧化成1-甲基吩嗪,进一步与氯气在偶氮二异丁腈催化下发生氯代反应,最后水解得到吩嗪-1-羧酸,即申嗪霉素。本发明解决了以往用生物发酵生产方法效率低,成本相对较高,废水量大等缺点,提供了一种高效、低成本、环境友好的生产申嗪霉素新技术。

    一种合成四氢-[1,3,4]噻二唑并[3,4-α]哒嗪-1,3-二酮的方法

    公开(公告)号:CN102212076A

    公开(公告)日:2011-10-12

    申请号:CN201110091918.8

    申请日:2011-04-13

    Abstract: 本发明提供了一种合成四氢-[1,3,4]噻二唑并[3,4-α]哒嗪-1,3-二酮的方法。本发明解决了以往对此化合物合成中出现的超低温,条件比较苛刻,步骤较长的问题。该方法是以甲醇、二硫化碳、氢氧化钾为起始原料经加成得到甲氧基硫代碳酸钾,然后与水合肼发生取代反应生成甲氧基硫代酰肼,再与三光气合成5-甲氧基-1,3,4-噻二唑-2(3H)-酮,进一步与1,4-二卤丁烷经取代得到3-(4-)-5-甲氧基-1,3,4-噻二唑-2(3H)-酮,继而再通过氢卤酸脱甲基生成3-(4-卤丁基)-5-甲氧基-1,3,4-噻二唑-2,5-二酮,最终发生分子内烷基化合成重要中间体四氢-[1,3,4]噻二唑并[3,4-α]哒嗪-1,3-二酮。

    一种乙肝药物恩替卡韦的合成方法

    公开(公告)号:CN102952135B

    公开(公告)日:2015-04-08

    申请号:CN201110254229.4

    申请日:2011-08-31

    CPC classification number: Y02P20/55

    Abstract: 本发明属于药物合成领域,提供一种以(1R,2S,3S,5R)-3-(1-苯基环硅基)-6-氧杂双环[3.1.0]己烷-1,2-二甲醇作为原料合成恩替卡韦的方法,该方法合成方法是原料先与嘌呤类化合物结合,再通过脱氧反应构建手性五元环外双键,最后脱去保护基得到恩替卡韦。原料的环硅烷结构增加了分子的刚性,使得该方法的产品更加容易结晶提纯,反应所产生的焦油较少,产率较高,具有较好的工业化前景。

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