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公开(公告)号：CN113717036B
公开(公告)日：2022-05-27
申请号：CN202110583123.2
申请日：2021-05-27
Applicant: 南京工业大学
IPC: C07C45/45 , C07C49/784 , C07C49/788 , C07C49/84 , C07C49/533 , C07C49/537 , C07C49/255 , C07C49/217 , C07D307/12 , C07D307/46 , C07D333/22 , C07D307/80 , C07D317/54 , C07C49/796 , C07C49/798 , C07C49/792 , B01J31/20 , B01J31/26
Abstract: 本发明涉及了一种合成α,β–不饱和酮衍生物的方法，该方法通过金属催化剂铑催化烯基硅化合物与羧酸反应。步骤一：将烯基硅衍生物，羧酸，六水合氯化镁，四羰基二氯化二铑和二碳酸二叔丁酯加进放有磁子的干燥两口瓶中；步骤二：在氮气氛围下缓慢加入有机溶剂，通冷凝水，搅拌反应，待烯基硅衍生物完全反应，停止反应，冷却至室温；步骤三，进行过滤，洗涤，再将得到的滤液用旋转蒸发仪在低压下旋干，得到相应的α,β–不饱和酮。该发明相对于传统的合成α,β–不饱和酮的方法有以下优点：合成得到单一构型的；反应过程中不再需要加入碱性试剂，有毒试剂等；反应产率较高；方法的适用范围广，可得到一系列的α,β–不饱和酮类衍生物。
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公开(公告)号：CN113717207A
公开(公告)日：2021-11-30
申请号：CN202110583006.6
申请日：2021-05-27
Applicant: 南京工业大学
IPC: C07F7/08
Abstract: 本发明涉及一种合成茚类化合物的方法，该方法通过金属铑催化2‑(3‑(硅烷基)丙酰基)苄腈类化合物与苯硼酸类化合物反应。步骤一：将2‑(3‑(硅烷基)丙酰基)苄腈类化合物，羟基(环辛二烯)铑(I)二聚体和苯硼酸加进放有磁子的干燥管中；步骤二，在氮气氛围下缓慢加入有机溶剂，在60℃下搅拌反应，待2‑(3‑(硅烷基)丙酰基)苄腈类衍生物完全反应，停止反应，冷却至室温；步骤三，将在步骤二中得到的混合物，进行过滤，洗涤，分离提纯，得到。高收率成功的合成了茚类衍生物，相比于其它的合成茚类衍生物的方法，操作简便，可以适合大位阻的茚类衍生物的合成。此外反应过程中无有毒性的物质加入和产生，不需加入碱性试剂。
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公开(公告)号：CN113717036A
公开(公告)日：2021-11-30
申请号：CN202110583123.2
申请日：2021-05-27
Applicant: 南京工业大学
IPC: C07C45/45 , C07C49/784 , C07C49/788 , C07C49/84 , C07C49/533 , C07C49/537 , C07C49/255 , C07C49/217 , C07D307/12 , C07D307/46 , C07D333/22 , C07D307/80 , C07D317/54 , C07C49/796 , C07C49/798 , C07C49/792 , B01J31/20 , B01J31/26
Abstract: 本发明涉及了一种合成α,β–不饱和酮衍生物的方法，该方法通过金属催化剂铑催化烯基硅化合物与羧酸反应。步骤一：将烯基硅衍生物，羧酸，六水合氯化镁，四羰基二氯化二铑和二碳酸二叔丁酯加进放有磁子的干燥两口瓶中；步骤二：在氮气氛围下缓慢加入有机溶剂，通冷凝水，搅拌反应，待烯基硅衍生物完全反应，停止反应，冷却至室温；步骤三，进行过滤，洗涤，再将得到的滤液用旋转蒸发仪在低压下旋干，得到相应的α,β–不饱和酮。该发明相对于传统的合成α,β–不饱和酮的方法有以下优点：合成得到单一构型的；反应过程中不再需要加入碱性试剂，有毒试剂等；反应产率较高；方法的适用范围广，可得到一系列的α,β–不饱和酮类衍生物。
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公开(公告)号：CN113717207B
公开(公告)日：2022-05-17
申请号：CN202110583006.6
申请日：2021-05-27
Applicant: 南京工业大学
IPC: C07F7/08
Abstract: 本发明涉及一种合成茚类化合物的方法，该方法通过金属铑催化2‑(3‑(硅烷基)丙酰基)苄腈类化合物与苯硼酸类化合物反应。步骤一：将2‑(3‑(硅烷基)丙酰基)苄腈类化合物，羟基(环辛二烯)铑(I)二聚体和苯硼酸加进放有磁子的干燥管中；步骤二，在氮气氛围下缓慢加入有机溶剂，在60℃下搅拌反应，待2‑(3‑(硅烷基)丙酰基)苄腈类衍生物完全反应，停止反应，冷却至室温；步骤三，将在步骤二中得到的混合物，进行过滤，洗涤，分离提纯，得到。高收率成功的合成了茚类衍生物，相比于其它的合成茚类衍生物的方法，操作简便，可以适合大位阻的茚类衍生物的合成。此外反应过程中无有毒性的物质加入和产生，不需加入碱性试剂。
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