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公开(公告)号：CN102491943A
公开(公告)日：2012-06-13
申请号：CN201110410807.9
申请日：2011-12-12
Applicant: 南京工业大学 , 江苏长青农化股份有限公司 , 南京化工职业技术学院
IPC: C07D213/61
Abstract: 本发明是提供一种改进的2-氯-5-氯甲基吡啶的合成工艺，其特征在于以2-氯-2-氯甲基-4-氰基丁醛的甲苯溶液与三光气的甲苯溶液反应结束后，在0～90℃滴加一定量的三烷基胺，抽滤分离出三烷基胺盐酸盐，滤液经蒸馏脱溶，再减压蒸馏得到产品2-氯-5-氯甲基吡啶，三烷基胺是三乙胺，三正丙基胺，三正丁基胺中的一种，三光气与三烷基胺的物质的量比例是1∶6.0～8.0，优选比例是1∶6.1～7.0。本发明提供的工艺中，蒸馏得到的甲苯能够回收套用，滤饼的主要成份为三烷基胺盐酸盐，精制后可以作为副产品销售，蒸馏的底物送往焚烧炉处理，克服了原有技术产生大量废水的缺点，实现了环合反应的清洁生产。
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公开(公告)号：CN102516121A
公开(公告)日：2012-06-27
申请号：CN201110410833.1
申请日：2011-12-12
Applicant: 南京化工职业技术学院 , 江苏长青农化股份有限公司
IPC: C07C255/19 , C07C253/30
Abstract: 本发明是提供一种N，N-二甲基氰基乙酰胺的简便生产方法，该方法以氰基乙酸酯为原料，加入芳烃溶剂后，在-10～30℃滴加二甲胺的水溶液，滴毕，在-10～30℃搅拌反应0.5～10h，然后加热于回流温度脱水，在-10～30℃冷却1-72h，抽滤，得到N，N-二甲基氰基乙酰胺，母液回收套用。该方法以氰基乙酸酯为原料计收率高达98.5％，操作简单方便，对环境友好，是一种清洁、经济的生产N，N-二甲基氰基乙酰胺的方法，制得的N，N-二甲基氰基乙酰胺可以直接作为烟嘧磺隆的中间体使用。
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公开(公告)号：CN101575307A
公开(公告)日：2009-11-11
申请号：CN200910033391.6
申请日：2009-06-11
Applicant: 江苏长青农化股份有限公司
IPC: C07C323/47 , C07C319/20 , A01N41/12 , A01P13/00
Abstract: 烯草酮的一种合成方法，涉及农用除草剂烯草酮，即(±)－2－[(E)－3－氯烯丙氧基亚氨基]丙基－5－[2－(乙硫基)丙基]－3－羟基环己－2－烯酮的合成工艺。本发明以石油醚为溶剂，酮配合物为稳定剂，将丙三酮和烯丙氧胺缩合反应制得烯草酮。本发明在酮配合物作为稳定剂的条件下，石油醚作为溶剂，可在低温的条件下进行缩合反应，防止反应得到的烯草酮产品因高温而分解，导致收率下降、含量降低，本发明收率可达97％左右，含量达94％。
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公开(公告)号：CN1775765A
公开(公告)日：2006-05-24
申请号：CN200510122620.3
申请日：2005-11-29
Applicant: 江苏长青农化股份有限公司
IPC: C07D261/04
Abstract: 本发明公开了农用除草剂技术领域的一种4，4－二甲基异噁唑－3－酮的合成方法，取盐酸羟胺、以醚类作催化剂，以二氯甲烷和水的混合液体作为溶剂，控制反应温度0－30℃，依次滴加氯代特戊酰氯和氢氧化钠，保持溶液pH＝6－10，再搅拌反应后静置分层，以二氯甲烷萃取，脱溶得产品。产物收率可达95％，含量大于90％。本发明可用于生产农用除草剂异噁草松。
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公开(公告)号：CN103570770A
公开(公告)日：2014-02-12
申请号：CN201310543785.2
申请日：2013-11-06
Applicant: 江苏长青农化股份有限公司
IPC: C07F17/02
Abstract: （R）-N,N-二甲基-二茂铁基乙胺的合成方法，涉及化学合成工艺技术领域，将N,N-二甲基-二茂铁基乙胺的甲醇溶液和D-(-)-酒石酸的甲醇溶液混合反应，再控制2～5℃/h的降温速度进行拆分反应，拆分结束后，经过抽滤，烘干，加水搅拌，用液碱调pH后加入二氯乙烷搅拌萃取分层，有机层脱溶得（R）-N,N-二甲基-二茂铁基乙胺。本发明简化了操作步骤，脱溶后直接得到R体盐，省去了浓缩、低温保温、丙酮水溶液打浆等步骤，直接抽滤得到的R体盐烘干加水搅拌，使平均收率提高至31.9%。本发明减少了反应中废水的排放和溶剂丙酮和乙醚的使用，降低了能耗，减少了生产成本，使得废水排放量大幅减少。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN102329265A
公开(公告)日：2012-01-25
申请号：CN201010223270.0
申请日：2010-07-12
Applicant: 江苏长青农化股份有限公司
IPC: C07D213/82
Abstract: 本发明涉及农用除草剂烟嘧磺隆中间体的合成方法。本发明在相转移催化剂的方法存在下，将酰氯的二氯乙烷溶液与二甲胺水溶液快速反应，解决了烟氯水解问题，使二甲胺水溶液成功的应用于中间体N，N-二甲基-2-氯烟酰胺的生产中。
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公开(公告)号：CN101693700A
公开(公告)日：2010-04-14
申请号：CN200910035872.0
申请日：2009-10-09
Applicant: 江苏长青农化股份有限公司
IPC: C07D277/68 , B01J27/08
Abstract: 一种草除灵的合成方法，涉及农用除草剂草除灵的生产工艺技术领域，本发明采用低温法，同时加入催化剂，反应温度由90～95℃降至60～65℃控制副产物的生成，提高生产安全性，含量达到98％，总收率大于80％。
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公开(公告)号：CN100575328C
公开(公告)日：2009-12-30
申请号：CN200610098265.5
申请日：2006-12-08
Applicant: 江苏长青农化股份有限公司
Abstract: 二氯乙酰氯的制备工艺。涉及一种作为杀虫剂的二氯乙酰氯的制备工艺。以三氯乙烯为原料，它包括以下步骤：1)、将三氯乙烯置于塔式反应器中，并加入复合催化剂，复合催化剂与三氯乙烯的重量比为0.1～1.0∶100，均匀搅拌；再加热至100～110℃，在该温度下，往容器中通入干燥的空气，保持9～11小时；2)、对上步骤所得物进行常压蒸馏加工，收集105～108℃馏分，即得无色透明液体产物二氯乙酰氯。本发明用干燥的空气为氧化源，经压缩空气氧化，反应收率达到93.5%，含量大于99%。适合工业化的节能型生产，能降低三废，提高经济效益。本发明工艺简单，加工过程中对设备没有特殊要求，设备成本低，且大大提高了加工过程中的安全性。
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公开(公告)号：CN106467473A
公开(公告)日：2017-03-01
申请号：CN201610737247.0
申请日：2016-08-29
Applicant: 江苏长青农化股份有限公司
IPC: C07C231/02 , C07C233/88
Abstract: 精异丙甲草胺的合成方法，涉及农用除草剂精异丙甲草胺的合成工艺技术领域。将2，6-甲基乙基苯胺和甲氧基丙酮在催化剂的作用下混合反应得到亚胺；将亚胺和氢气在手性催化剂的作用下进行不对称加成反应得到亚胺的氢化物；在缚酸剂的作用下，将亚胺的氢化物与氯乙酰氯进行酰化反应，然后加水分层，经有机层脱溶，得到精异丙甲草胺。本发明反应条件温和，加氢速度快，简化操作步骤，使成本降低，收率增高，光学纯度好，手性含量高达到90%，得到97%精异丙甲草胺，三步总收率达到90～92％。
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公开(公告)号：CN103570771A
公开(公告)日：2014-02-12
申请号：CN201310543850.1
申请日：2013-11-06
Applicant: 江苏长青农化股份有限公司
IPC: C07F17/02
Abstract: 1-二茂铁基乙醇的合成方法，涉及原药生产技术领域，在反应体系温度为-5～5℃的条件下将甲醇水溶液与乙酰基二茂铁搅拌混合，再分批投入硼氢化钠进行反应，反应结束后，加入氯化铵水溶液破坏过量的硼氢化钠，破坏过量的硼氢化钠，防止脱溶时爆炸，经脱溶浓缩；然后再加入溶剂萃取、加水分层，取有机层脱溶得1-二茂铁基乙醇。本发明合成方法采用固定配比的甲醇水溶液代替乙醇，提高反应的速度，降低反应的难度，使还原产物含量提高到93%左右，收率提高到97%左右，减少反应中废水的排放和溶剂的损耗，降低能耗，减少生产成本，使得废水排放量大幅减少。
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