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公开(公告)号：CN111118529B
公开(公告)日：2021-03-26
申请号：CN201911293151.X
申请日：2019-12-16
Applicant: 南京林业大学
Abstract: 本发明公开了一种无隔膜电化学氧化二卤化炔烃合成α,α‑二溴酮类化合物的方法，包括，将炔烃类化合物、LiClO4、nBu4NI、H2O、卤素溶剂和CH3CN混合，在室温下以10mA恒流搅拌电解6h，反应结束后用旋蒸除去溶剂，得反应初产物；以石油醚和乙酸乙酯为洗脱剂，将反应初产物通过200目柱层析硅胶进行柱层析，分离即得所述α,α‑二溴酮类化合物。本发明操作简单，产率高，纯度在98％以上，整个反应无需金属催化，在有机溶剂体系，特别适用于一些药物类的合成，从根本上消除了金属残留等问题，具有较高的经济适用性。
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公开(公告)号：CN111118530A
公开(公告)日：2020-05-08
申请号：CN201911319717.1
申请日：2019-12-19
Applicant: 南京林业大学
Abstract: 本发明公开了一种无隔膜电解槽电化学氧化氯化炔烃类化合物的制备方法，其中，一种无隔膜电解槽电化学氧化氯化炔烃类化合物的制备方法，其包括，加入炔烃类化合物、LiClO4、nBu4NI、H2O、卤素溶剂，混合；通入电流搅拌电解；旋蒸后进行层析分离即可；其中，所述炔烃类化合物，其与所述LiClO4、所述nBu4NI和所述H2O的摩尔比为1：0.5～1.5：0.5～1.5：0～3。整个反应无需金属催化，在有机溶剂体系，特别适用于一些药物类的合成，从根本上消除了金属残留等问题，具有较高的经济适用性，产率高，纯度在98％以上。
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公开(公告)号：CN111118529A
公开(公告)日：2020-05-08
申请号：CN201911293151.X
申请日：2019-12-16
Applicant: 南京林业大学
IPC: C25B3/02
Abstract: 本发明公开了一种无隔膜电化学氧化二卤化炔烃合成α,α-二溴酮类化合物的方法，包括，将炔烃类化合物、LiClO4、nBu4NI、H2O、卤素溶剂和CH3CN混合，在室温下以10mA恒流搅拌电解6h，反应结束后用旋蒸除去溶剂，得反应初产物；以石油醚和乙酸乙酯为洗脱剂，将反应初产物通过200目柱层析硅胶进行柱层析，分离即得所述α,α-二溴酮类化合物。本发明操作简单，产率高，纯度在98％以上，整个反应无需金属催化，在有机溶剂体系，特别适用于一些药物类的合成，从根本上消除了金属残留等问题，具有较高的经济适用性。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN111454184B
公开(公告)日：2022-04-08
申请号：CN202010435789.9
申请日：2020-05-21
Applicant: 南京林业大学
IPC: C07C323/52 , C07C323/60 , C07D333/62 , C07C319/14
Abstract: 本发明涉及化学合成技术领域，具体公开了一种化合物及其制备方法、医药中间体及其应用，所述化合物包括以下的原料：硫醚、溴化物以及适量的有机溶剂，且所述硫醚的摩尔量与所述溴化物的摩尔量之比为1：2‑8。本发明提供的化合物以硫醚、溴化物以及适量的有机溶剂作为原料，无需采用催化剂即可得到硫醚类化合物，从根本上消除了金属残留等问题；而提供的制备方法操作简单，产率高，通过硫醚复分解反应制备硫醚类化合物，整个反应无需金属催化，同时，反应条件温和，底物范围广，解决了现有的硫醚类化合物合成方法存在金属污染的问题，在有机合成、药物合成等领域都具有广阔的市场前景。
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公开(公告)号：CN111118530B
公开(公告)日：2021-07-02
申请号：CN201911319717.1
申请日：2019-12-19
Applicant: 南京林业大学
Abstract: 本发明公开了一种无隔膜电解槽电化学氧化氯化炔烃类化合物的制备方法，其中，一种无隔膜电解槽电化学氧化氯化炔烃类化合物的制备方法，其包括，加入炔烃类化合物、LiClO4、nBu4NI、H2O、卤素溶剂，混合；通入电流搅拌电解；旋蒸后进行层析分离即可；其中，所述炔烃类化合物，其与所述LiClO4、所述nBu4NI和所述H2O的摩尔比为1：0.5～1.5：0.5～1.5：0～3。整个反应无需金属催化，在有机溶剂体系，特别适用于一些药物类的合成，从根本上消除了金属残留等问题，具有较高的经济适用性，产率高，纯度在98％以上。
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公开(公告)号：CN111777534B
公开(公告)日：2022-04-12
申请号：CN202010756061.6
申请日：2020-07-30
Applicant: 南京林业大学
IPC: C07C317/14 , C07C317/18 , C07C315/06 , C25B3/07 , C25B3/23
Abstract: 本发明涉及化学合成技术领域，具体公开了一种炔基砜类化合物及其制备方法和应用，所述炔基砜类化合物包括以下的原料炔烃类化合物、亚磺酸钠类化合物、碘化钾、水以及有机溶剂。本发明提供的炔基砜类化合物以炔烃类化合物、亚磺酸钠类化合物、碘化钾、水以及有机溶剂作为原料，通过电解即可制备炔基砜类化合物，可以在温和无金属催化剂的条件下实现合成炔基砜类化合物，无需高温、富氧、恒压等条件，反应条件不苛刻，而且步骤简单，无需多步反应，简化了合成步骤，解决了现有炔基砜类化合物在制备中存在条件苛刻，而且步骤繁琐的问题；而提供的所述炔基砜类化合物的制备方法操作简单，产率高，具有较高的经济适用性。
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公开(公告)号：CN111777534A
公开(公告)日：2020-10-16
申请号：CN202010756061.6
申请日：2020-07-30
Applicant: 南京林业大学
IPC: C07C317/14 , C07C317/18 , C07C315/06 , C25B3/00
Abstract: 本发明涉及化学合成技术领域，具体公开了一种炔基砜类化合物及其制备方法和应用，所述炔基砜类化合物包括以下的原料炔烃类化合物、亚磺酸钠类化合物、碘化钾、水以及有机溶剂。本发明提供的炔基砜类化合物以炔烃类化合物、亚磺酸钠类化合物、碘化钾、水以及有机溶剂作为原料，通过电解即可制备炔基砜类化合物，可以在温和无金属催化剂的条件下实现合成炔基砜类化合物，无需高温、富氧、恒压等条件，反应条件不苛刻，而且步骤简单，无需多步反应，简化了合成步骤，解决了现有炔基砜类化合物在制备中存在条件苛刻，而且步骤繁琐的问题；而提供的所述炔基砜类化合物的制备方法操作简单，产率高，具有较高的经济适用性。
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公开(公告)号：CN111454184A
公开(公告)日：2020-07-28
申请号：CN202010435789.9
申请日：2020-05-21
Applicant: 南京林业大学
IPC: C07C323/52 , C07C323/60 , C07D333/62 , C07C319/14
Abstract: 本发明涉及化学合成技术领域，具体公开了一种化合物及其制备方法、医药中间体及其应用，所述化合物包括以下的原料：硫醚、溴化物以及适量的有机溶剂，且所述硫醚的摩尔量与所述溴化物的摩尔量之比为1：2-8。本发明提供的化合物以硫醚、溴化物以及适量的有机溶剂作为原料，无需采用催化剂即可得到硫醚类化合物，从根本上消除了金属残留等问题；而提供的制备方法操作简单，产率高，通过硫醚复分解反应制备硫醚类化合物，整个反应无需金属催化，同时，反应条件温和，底物范围广，解决了现有的硫醚类化合物合成方法存在金属污染的问题，在有机合成、药物合成等领域都具有广阔的市场前景。
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