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公开(公告)号：CN101665421A
公开(公告)日：2010-03-10
申请号：CN200910183381.0
申请日：2009-09-18
Applicant: 南京林业大学
IPC: C07C49/433 , C07C45/28
Abstract: 本发明是一种樟脑醌的合成方法。原料α-蒎烯与干燥的氯化氢气体在-5～35℃下反应5-10小时，所得反应液用10％NaHCO 3 溶液洗涤，除去过量的HCl，有机层经无水Na 2 SO 4 干燥，常压下蒸去溶剂后得到固体粗品2-氯莰烷，再经重结晶，得到中间体2-氯莰烷；2-氯莰烷经脱氯化氢后，得到冰片烯；以高锰酸钾作为氧化剂，氧化反应温度为-15～35℃，反应时间为3～24小时；反应液经离心除去副产物MnO 2 ，溶液经蒸馏去除丙酮后，加入乙酸乙酯溶解，用蒸馏水洗涤去除高锰酸钾，有机层经无水Na 2 SO 4 干燥后，蒸去溶剂得到黄色晶体樟脑醌。优点：降低了樟脑醌的生产成本，拓宽了樟脑醌的应用范围，提高了生产安全性。
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公开(公告)号：CN101665421B
公开(公告)日：2012-09-05
申请号：CN200910183381.0
申请日：2009-09-18
Applicant: 南京林业大学
IPC: C07C49/433 , C07C45/28
Abstract: 本发明是一种樟脑醌的合成方法。原料α-蒎烯与干燥的氯化氢气体在-5～35℃下反应5-10小时，所得反应液用10％NaHCO3溶液洗涤，除去过量的HCl，有机层经无水Na2SO4干燥，常压下蒸去溶剂后得到固体粗品2-氯莰烷，再经重结晶，得到中间体2-氯莰烷；2-氯莰烷经脱氯化氢后，得到冰片烯；以高锰酸钾作为氧化剂，氧化反应温度为-15～35℃，反应时间为3～24小时；反应液经离心除去副产物MnO2，溶液经蒸馏去除丙酮后，加入乙酸乙酯溶解，用蒸馏水洗涤去除高锰酸钾，有机层经无水Na2SO4干燥后，蒸去溶剂得到黄色晶体樟脑醌。优点：降低了樟脑醌的生产成本，拓宽了樟脑醌的应用范围，提高了生产安全性。
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公开(公告)号：CN101475450B
公开(公告)日：2011-07-27
申请号：CN200910028542.9
申请日：2009-02-04
Applicant: 南京林业大学
Abstract: 本发明是以咪唑作为没食子酸脱羧催化剂制备焦性没食子酸的方法，将无水没食子酸和咪唑固体搅拌混合，常压条件下逐步升温，物料成熔融状，同时有大量的CO2气体逸出，保持反应温度在145～150℃直至反应产物中无气泡逸出并采用TLC检测至无没食子酸原料为止。将上述反应产物在减压下(体系压力为2.0～2.67kPa)逐步升温至155～160℃，此时有升华产物逸出，保持此温度直至无升华产物逸出为止。将上述升华产物研碎，获得焦性没食子酸产品。优点；脱羧温度低，反应速度快、过程简单，催化剂价格低廉、催化效果好且碱性较低，副产物少、催化剂沸点高而保证产品质量，焦性没食子酸收率高，无需任何后处理即可得到高纯产品。
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公开(公告)号：CN101475450A
公开(公告)日：2009-07-08
申请号：CN200910028542.9
申请日：2009-02-04
Applicant: 南京林业大学
Abstract: 本发明是以咪唑作为没食子酸脱羧催化剂制备焦性没食子酸的方法，将无水没食子酸和咪唑固体搅拌混合，常压条件下逐步升温，物料成熔融状，同时有大量的CO2气体逸出，保持反应温度在145～150℃直至反应产物中无气泡逸出并采用TLC检测至无没食子酸原料为止。将上述反应产物在减压下(体系压力为2.0～2.67kPa)逐步升温至155～160℃，此时有升华产物逸出，保持此温度直至无升华产物逸出为止。将上述升华产物研碎，获得焦性没食子酸产品。优点；脱羧温度低，反应速度快、过程简单，催化剂价格低廉、催化效果好且碱性较低，副产物少、催化剂沸点高而保证产品质量，焦性没食子酸收率高，无需任何后处理即可得到高纯产品。
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