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公开(公告)号：CN101906107B
公开(公告)日：2012-12-26
申请号：CN201010242484.2
申请日：2010-08-02
Applicant: 南京林业大学 , 福建省清流县闽山化工有限公司
IPC: C07D493/08
Abstract: 本发明是一种α-蒎烯合成樟脑酸酐的方法。α-蒎烯与氯化氢在-5～0℃下异构、加成反应6～10h，反应物经抽虑得到粗产物2-氯莰烷，再经重结晶得到精制2-氯莰烷；2-氯莰烷在强碱作用下于100～130℃脱氯化氢得到冰片烯，反应时间3～5h；以乙酸酐或乙酸酐-水混合物作溶剂、高锰酸钾为氧化剂氧化冰片烯得到樟脑酸酐，氧化反应温度为35～40℃，反应时间为4～6h；反应液加入适量乙酸乙酯和饱和食盐水，经离心除去副产物MnO2，有机层再用饱和食盐水洗涤、Na2SO4干燥后，蒸去溶剂得到樟脑酸酐粗产物，再经无水乙醇重结晶得到樟脑酸酐白色晶体。优点：具有原料易得、合成路线短、反应选择性好、产品得率高等特点。
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公开(公告)号：CN101665421B
公开(公告)日：2012-09-05
申请号：CN200910183381.0
申请日：2009-09-18
Applicant: 南京林业大学
IPC: C07C49/433 , C07C45/28
Abstract: 本发明是一种樟脑醌的合成方法。原料α-蒎烯与干燥的氯化氢气体在-5～35℃下反应5-10小时，所得反应液用10％NaHCO3溶液洗涤，除去过量的HCl，有机层经无水Na2SO4干燥，常压下蒸去溶剂后得到固体粗品2-氯莰烷，再经重结晶，得到中间体2-氯莰烷；2-氯莰烷经脱氯化氢后，得到冰片烯；以高锰酸钾作为氧化剂，氧化反应温度为-15～35℃，反应时间为3～24小时；反应液经离心除去副产物MnO2，溶液经蒸馏去除丙酮后，加入乙酸乙酯溶解，用蒸馏水洗涤去除高锰酸钾，有机层经无水Na2SO4干燥后，蒸去溶剂得到黄色晶体樟脑醌。优点：降低了樟脑醌的生产成本，拓宽了樟脑醌的应用范围，提高了生产安全性。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN101906107A
公开(公告)日：2010-12-08
申请号：CN201010242484.2
申请日：2010-08-02
Applicant: 南京林业大学 , 福建省清流县闽山化工有限公司
IPC: C07D493/08
Abstract: 本发明是一种α-蒎烯合成樟脑酸酐的方法。α-蒎烯与氯化氢在-5～0℃下异构、加成反应6～10h，反应物经抽虑得到粗产物2-氯莰烷，再经重结晶得到精制2-氯莰烷；2-氯莰烷在强碱作用下于100～130℃脱氯化氢得到冰片烯，反应时间3～5h；以乙酸酐或乙酸酐-水混合物作溶剂、高锰酸钾为氧化剂氧化冰片烯得到樟脑酸酐，氧化反应温度为35～40℃，反应时间为4～6h；反应液加入适量乙酸乙酯和饱和食盐水，经离心除去副产物MnO2，有机层再用饱和食盐水洗涤、Na2SO4干燥后，蒸去溶剂得到樟脑酸酐粗产物，再经无水乙醇重结晶得到樟脑酸酐白色晶体。优点：具有原料易得、合成路线短、反应选择性好、产品得率高等特点。
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公开(公告)号：CN101863763A
公开(公告)日：2010-10-20
申请号：CN201010191348.5
申请日：2010-06-04
Applicant: 南京林业大学
IPC: C07C69/54 , C07C67/04 , B01J27/135
Abstract: 本发明是以活性炭负载四氯化锡催化合成甲基丙烯酸异冰片酯的方法，其特征是以偏钛酸异构α-蒎烯所得异构液为原料，以活性炭负载四氯化锡为催化剂，在无外加溶剂条件下与(甲基)丙烯酸直接酯化，酯化液过滤除去催化剂后不经洗涤直接蒸馏得到(甲基)丙烯酸异冰片酯。优点：α-蒎烯所得异构液无需纯化可直接酯化，酯化液不需洗涤而直接蒸馏得到(甲基)丙烯酸异冰片酯，该合成方法具有能耗低、环境污染少、异构酯化反应选择性好、得率高等特点。
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公开(公告)号：CN101665421A
公开(公告)日：2010-03-10
申请号：CN200910183381.0
申请日：2009-09-18
Applicant: 南京林业大学
IPC: C07C49/433 , C07C45/28
Abstract: 本发明是一种樟脑醌的合成方法。原料α-蒎烯与干燥的氯化氢气体在-5～35℃下反应5-10小时，所得反应液用10％NaHCO 3 溶液洗涤，除去过量的HCl，有机层经无水Na 2 SO 4 干燥，常压下蒸去溶剂后得到固体粗品2-氯莰烷，再经重结晶，得到中间体2-氯莰烷；2-氯莰烷经脱氯化氢后，得到冰片烯；以高锰酸钾作为氧化剂，氧化反应温度为-15～35℃，反应时间为3～24小时；反应液经离心除去副产物MnO 2 ，溶液经蒸馏去除丙酮后，加入乙酸乙酯溶解，用蒸馏水洗涤去除高锰酸钾，有机层经无水Na 2 SO 4 干燥后，蒸去溶剂得到黄色晶体樟脑醌。优点：降低了樟脑醌的生产成本，拓宽了樟脑醌的应用范围，提高了生产安全性。
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公开(公告)号：CN101974095A
公开(公告)日：2011-02-16
申请号：CN201010507700.1
申请日：2010-10-14
IPC: C08B37/00
Abstract: 本发明涉及的是一种从中国水仙球茎中提取分离水仙多糖的方法，该方法包括如下工艺步骤：一、水仙球茎预处理；三、水仙多糖的提取：四、粗多糖脱蛋白；五、沉淀法制备水仙粗多糖；六、水仙粗多糖的纯化。是以新鲜的中国水仙球茎为原料，采用水提醇沉法提取水仙多糖，以三氯乙酸法脱除粗多糖中的蛋白质，最后采用离子交换柱色谱和凝胶排阻色谱法进行纯化得到单一的多糖组分。本发明方法能够充分提取球茎中的多糖组分，所得多糖纯度高，能充分保持原有的生物活性；制备过程中，只以水和乙醇为溶剂，所用的凝胶材料经处理后可多次重复使用，降低了生产成本，适合大规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN101974095B
公开(公告)日：2012-09-05
申请号：CN201010507700.1
申请日：2010-10-14
IPC: C08B37/00
Abstract: 本发明涉及的是一种从中国水仙球茎中提取分离水仙多糖的方法，该方法包括如下工艺步骤：水仙球茎预处理；水仙多糖的提取；粗多糖脱蛋白；沉淀法制备水仙粗多糖；水仙粗多糖的纯化。是以新鲜的中国水仙球茎为原料，采用水提醇沉法提取水仙多糖，以三氯乙酸法脱除粗多糖中的蛋白质，最后采用离子交换柱色谱和凝胶排阻色谱法进行纯化得到单一的多糖组分。本发明方法能够充分提取球茎中的多糖组分，所得多糖纯度高，能充分保持原有的生物活性；制备过程中，只以水和乙醇为溶剂，所用的凝胶材料经处理后可多次重复使用，降低了生产成本，适合大规模工业化生产。
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