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公开(公告)号：CN103086852A
公开(公告)日：2013-05-08
申请号：CN201310055311.3
申请日：2013-02-21
Applicant: 南京林业大学
IPC: C07C45/28 , C07C49/433
Abstract: 本发明公开了一种制备2,3-蒎二酮的新方法，该方法以β-蒎烯为原料，以丙酮为溶剂，以酸性高锰酸钾为氧化剂，β-蒎烯经选择性氧化生成诺蒎酮；采用KOH为催化剂，37%甲醛水溶液为羟甲基化试剂与诺蒎酮进行连续羟甲基化-消化反应生成3-亚甲基诺蒎酮；以高锰酸钾为氧化剂，采用丙酮-水混合溶剂，3-亚甲基诺蒎酮经选择性氧化生成2,3-蒎二酮。该方法的突出优点包括：简化了2,3-蒎二酮的合成工艺，克服了传统方法中所用的试剂SeO2和臭氧毒性大、容易爆炸、反应时间长、反应温度过低导致能耗大等不足，降低了2,3-蒎二酮的生产成本，提高了生产安全性，有较好的实用性。
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公开(公告)号：CN103086852B
公开(公告)日：2015-10-21
申请号：CN201310055311.3
申请日：2013-02-21
Applicant: 南京林业大学
IPC: C07C45/28 , C07C49/433
Abstract: 本发明公开了一种制备2,3-蒎二酮的新方法，该方法以β-蒎烯为原料，以丙酮为溶剂，以酸性高锰酸钾为氧化剂，β-蒎烯经选择性氧化生成诺蒎酮；采用KOH为催化剂，37%甲醛水溶液为羟甲基化试剂与诺蒎酮进行连续羟甲基化-消化反应生成3-亚甲基诺蒎酮；以高锰酸钾为氧化剂，采用丙酮-水混合溶剂，3-亚甲基诺蒎酮经选择性氧化生成2,3-蒎二酮。该方法的突出优点包括：简化了2,3-蒎二酮的合成工艺，克服了传统方法中所用的试剂SeO2和臭氧毒性大、容易爆炸、反应时间长、反应温度过低导致能耗大等不足，降低了2,3-蒎二酮的生产成本，提高了生产安全性，有较好的实用性。
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公开(公告)号：CN102391086B
公开(公告)日：2014-01-08
申请号：CN201110217891.2
申请日：2011-08-01
Applicant: 南京林业大学 , 安徽省绩溪县天池化工有限公司
IPC: C07C49/653 , C07C45/75
Abstract: 本发明公开了一种制备3-亚甲基诺蒎酮的新方法，该方法以诺蒎酮为原料，在NaOH或KOH催化下与甲醛水溶液进行羟醛缩合、脱水得到3-亚甲基诺蒎酮。与现有技术相比，该方法的突出优点包括：简化了3-亚甲基诺蒎酮的合成工艺，克服了传统合成方法中诺蒎酮需经过羟亚甲基化和氧化两个步骤才能得到目的产物的缺点，避免了传统工艺中采用NaNH2、NaOMe、NaOC2H5等羟亚甲基化催化剂需在无水环境下使用、实验环境要求苛刻的不足。同时采用固体高锰酸钾作氧化剂，解决了传统氧化剂OsO4、O3所存在的毒性大、价格昂贵等不足，降低了3-亚甲基诺蒎酮的生产成本，提高了生产安全性。有较好的实用性，能够产生很好的经济效益和社会效益。
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公开(公告)号：CN102391086A
公开(公告)日：2012-03-28
申请号：CN201110217891.2
申请日：2011-08-01
Applicant: 南京林业大学 , 安徽省绩溪县天池化工有限公司
IPC: C07C49/653 , C07C45/75
Abstract: 本发明公开了一种制备3-亚甲基诺蒎酮的新方法，该方法以诺蒎酮为原料，在NaOH或KOH催化下与甲醛水溶液进行羟醛缩合、脱水得到3-亚甲基诺蒎酮。与现有技术相比，该方法的突出优点包括：简化了3-亚甲基诺蒎酮的合成工艺，克服了传统合成方法中诺蒎酮需经过羟亚甲基化和氧化两个步骤才能得到目的产物的缺点，避免了传统工艺中采用NaNH2、NaOMe、NaOC2H5等羟亚甲基化催化剂需在无水环境下使用、实验环境要求苛刻的不足。同时采用固体高锰酸钾作氧化剂，解决了传统氧化剂OsO4、O3所存在的毒性大、价格昂贵等不足，降低了3-亚甲基诺蒎酮的生产成本，提高了生产安全性。有较好的实用性，能够产生很好的经济效益和社会效益。
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