公开(公告)号：CN102391086B

公开(公告)日：2014-01-08

申请号：CN201110217891.2

申请日：2011-08-01

Applicant: 南京林业大学 ,  安徽省绩溪县天池化工有限公司

Inventor： 王石发 ,  兰蓝 ,  杨益琴 ,  汪建新 ,  谷文 ,  曲玲 ,  樊媛媛 ,  徐晓维 ,  魏柏松 ,  孟兆杰

IPC: C07C49/653 ,  C07C45/75

Abstract: 本发明公开了一种制备3-亚甲基诺蒎酮的新方法，该方法以诺蒎酮为原料，在NaOH或KOH催化下与甲醛水溶液进行羟醛缩合、脱水得到3-亚甲基诺蒎酮。与现有技术相比，该方法的突出优点包括：简化了3-亚甲基诺蒎酮的合成工艺，克服了传统合成方法中诺蒎酮需经过羟亚甲基化和氧化两个步骤才能得到目的产物的缺点，避免了传统工艺中采用NaNH2、NaOMe、NaOC2H5等羟亚甲基化催化剂需在无水环境下使用、实验环境要求苛刻的不足。同时采用固体高锰酸钾作氧化剂，解决了传统氧化剂OsO4、O3所存在的毒性大、价格昂贵等不足，降低了3-亚甲基诺蒎酮的生产成本，提高了生产安全性。有较好的实用性，能够产生很好的经济效益和社会效益。

公开(公告)号：CN101863763A

公开(公告)日：2010-10-20

申请号：CN201010191348.5

申请日：2010-06-04

Applicant: 南京林业大学

Inventor： 王石发 ,  汪建新 ,  李好瑾 ,  徐晓维 ,  巍柏松

IPC: C07C69/54 ,  C07C67/04 ,  B01J27/135

Abstract: 本发明是以活性炭负载四氯化锡催化合成甲基丙烯酸异冰片酯的方法，其特征是以偏钛酸异构α-蒎烯所得异构液为原料，以活性炭负载四氯化锡为催化剂，在无外加溶剂条件下与(甲基)丙烯酸直接酯化，酯化液过滤除去催化剂后不经洗涤直接蒸馏得到(甲基)丙烯酸异冰片酯。优点：α-蒎烯所得异构液无需纯化可直接酯化，酯化液不需洗涤而直接蒸馏得到(甲基)丙烯酸异冰片酯，该合成方法具有能耗低、环境污染少、异构酯化反应选择性好、得率高等特点。

公开(公告)号：CN102391086A

公开(公告)日：2012-03-28

申请号：CN201110217891.2

申请日：2011-08-01

Applicant: 南京林业大学 ,  安徽省绩溪县天池化工有限公司

Inventor： 王石发 ,  兰蓝 ,  杨益琴 ,  汪建新 ,  谷文 ,  曲玲 ,  樊媛媛 ,  徐晓维 ,  魏柏松 ,  孟兆杰

IPC: C07C49/653 ,  C07C45/75

Abstract: 本发明公开了一种制备3-亚甲基诺蒎酮的新方法，该方法以诺蒎酮为原料，在NaOH或KOH催化下与甲醛水溶液进行羟醛缩合、脱水得到3-亚甲基诺蒎酮。与现有技术相比，该方法的突出优点包括：简化了3-亚甲基诺蒎酮的合成工艺，克服了传统合成方法中诺蒎酮需经过羟亚甲基化和氧化两个步骤才能得到目的产物的缺点，避免了传统工艺中采用NaNH2、NaOMe、NaOC2H5等羟亚甲基化催化剂需在无水环境下使用、实验环境要求苛刻的不足。同时采用固体高锰酸钾作氧化剂，解决了传统氧化剂OsO4、O3所存在的毒性大、价格昂贵等不足，降低了3-亚甲基诺蒎酮的生产成本，提高了生产安全性。有较好的实用性，能够产生很好的经济效益和社会效益。