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公开(公告)号：CN101293846B
公开(公告)日：2010-12-01
申请号：CN200810071228.4
申请日：2008-06-16
Applicant: 厦门大学
IPC: C07C229/16 , C07C227/18
Abstract: 乙二胺三乙酸盐的制备方法，涉及一种化合物的制备方法，提供一种以廉价、易得的四氯化钛、乙二胺四乙酸和氧化剂为原料，工艺简洁、环境友好、可规模化生产的乙二胺三乙酸盐的制备方法。按四氯化钛与乙二胺四乙酸的摩尔比为1∶1～2，搅拌反应后得到乙二胺四乙酸钛水合物1；按四氯化钛与氧化剂的摩尔比为1∶1～10，在水合物1中加入氧化剂，在0～90℃反应1～24h，得到过氧乙二胺四乙酸钛2；然后用无机碱调节pH为4～10，在0～90℃下反应24～96h，析出过氧乙二胺三乙酸钛螯合物4，在pH 8～14，水浴0～90℃下碱性水解1～48h，分离出终产品乙二胺三乙酸盐5。产物为固相析出，分离提纯容易。
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公开(公告)号：CN1948299A
公开(公告)日：2007-04-18
申请号：CN200510108100.7
申请日：2005-10-11
Applicant: 厦门大学
IPC: C07D307/33
Abstract: 外消旋高柠檬酸内酯制备方法，涉及一种高柠檬酸内酯，尤其是一种以2－酮戊二酸为原料，可简洁地、规模化制备外消旋高柠檬酸内酯的方法。提供一种以廉价、易得的2－酮戊二酸为原料，可简洁地、规模化地制备外消旋高柠檬酸内酯的方法。步骤为：2－酮戊二酸1在加入酰氯或氯硅烷的一种醇中反应得到化合物2，化合物2在混合溶剂中在金属铟调节下与烯丙基溴反应得到化合物3，化合物3在混合溶剂中，与水合三氯化钌－高碘酸钠体系反应，后在加入酰氯或氯硅烷的醇中反应，柱层析后得到化合物4和5，化合物4或5在一种酸中回流得到高柠檬酸内酯6。原料廉价易得，产率高，合成路线最短，制备工艺简单，采用常用试剂。
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公开(公告)号：CN100486970C
公开(公告)日：2009-05-13
申请号：CN200510108100.7
申请日：2005-10-11
Applicant: 厦门大学
IPC: C07D307/33
Abstract: 外消旋高柠檬酸内酯制备方法，涉及一种高柠檬酸内酯，尤其是一种以2-酮戊二酸为原料，可简洁地、规模化制备外消旋高柠檬酸内酯的方法。提供一种以廉价、易得的2-酮戊二酸为原料，可简洁地、规模化地制备外消旋高柠檬酸内酯的方法。步骤为：2-酮戊二酸1在加入酰氯或氯硅烷的一种醇中反应得到化合物2，化合物2在混合溶剂中在金属铟调节下与烯丙基溴反应得到化合物3，化合物3在混合溶剂中，与水合三氯化钌-高碘酸钠体系反应，后在加入酰氯或氯硅烷的醇中反应，柱层析后得到化合物4和5，化合物4或5在一种酸中回流得到高柠檬酸内酯6。原料廉价易得，产率高，合成路线最短，制备工艺简单，采用常用试剂。
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公开(公告)号：CN101293846A
公开(公告)日：2008-10-29
申请号：CN200810071228.4
申请日：2008-06-16
Applicant: 厦门大学
IPC: C07C229/16 , C07C227/18
Abstract: 乙二胺三乙酸盐的制备方法，涉及一种化合物的制备方法，提供一种以廉价、易得的四氯化钛、乙二胺四乙酸和氧化剂为原料，工艺简洁、环境友好、可规模化生产的乙二胺三乙酸盐的制备方法。按四氯化钛与乙二胺四乙酸的摩尔比为1∶1～2，搅拌反应后得到乙二胺四乙酸钛水合物1；按四氯化钛与氧化剂的摩尔比为1∶1～10，在水合物1中加入氧化剂，在0～90℃反应1～24h，得到过氧乙二胺四乙酸钛2；然后用无机碱调节pH为4～10，在0～90℃下反应24～96h，析出过氧乙二胺三乙酸钛螯合物4，在pH 8～14，水浴0～90℃下碱性水解1～48h，分离出终产品乙二胺三乙酸盐5。产物为固相析出，分离提纯容易。
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