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公开(公告)号:CN105820136A
公开(公告)日:2016-08-03
申请号:CN201610335917.6
申请日:2016-05-20
Applicant: 哈尔滨工业大学(威海)
IPC: C07D265/36
CPC classification number: C07D265/36
Abstract: 本发明涉及一类苯并恶嗪类化合物的制备方法。所制备的苯并恶嗪类化合物结构式如图,其中R1为氢原子,烷基,芳基,卤素,烷氧基,芳氧基,三氟甲基等。制备方法:邻氨基苯酚和联苯甲酰为反应原料,1,2?二氯乙烷做溶剂,在酸的催化下,加入分子筛,60°C反应10小时,反应结束后,萃取浓缩,柱层析分离得到一种苯并恶嗪化合物中间体。此化合物在碱的催化下,1,2?二氯乙烷做溶剂,在80°C温度条件下反应8小时后,浓缩,柱层析提纯,得到产物。产率在60%~80%。其中碱为氢化钠,氢化钙,氢化钾,叔丁醇碱等。
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公开(公告)号:CN105712941A
公开(公告)日:2016-06-29
申请号:CN201610106780.7
申请日:2016-02-28
Applicant: 哈尔滨工业大学(威海)
IPC: C07D239/88 , C07D239/90 , C07D239/91
CPC classification number: C07D239/88 , C07D239/90 , C07D239/91
Abstract: 本发明涉及一种喹唑啉酮类化合物的制备方法。所制备的喹唑啉酮类化合物结构式如图所示,其中R1,R2,R3和R4为氢原子,烷基,芳基,卤素,烷氧基,芳氧基,三氟甲基等,R5为氢原子,烷基,芳基。制备方法:以邻硝基苯甲醇和苄胺为原料,在碱催化下,60℃充分搅拌反应24小时。反应结束后萃取,有机溶剂洗涤,浓缩,柱层析提纯,得到喹唑啉酮类化合物,产率在60~85%。其中碱为叔丁醇钾,氢氧化钾,氢氧化钠等。本发明具有原料稳定易得、反应条件温和、产物选择性好、操作简单、适合工业化生产等特点。
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公开(公告)号:CN105418499A
公开(公告)日:2016-03-23
申请号:CN201510813903.6
申请日:2015-11-23
Applicant: 哈尔滨工业大学(威海)
IPC: C07D219/02
CPC classification number: C07D219/02
Abstract: 本发明涉及一种吖啶类化合物的制备方法。所制备的吖啶化合物结构式如图,其中R1,R2,R3为氢原子,烷基,芳基,卤素,烷氧基,芳氧基,三氟甲基等。脱氢方法:邻氨基二苯甲酮和环己酮为反应原料,甲苯作溶剂,酸的催化下,150℃反应8小时,反应结束后,浓缩,柱层析分离得到喹啉化合物。喹啉化合物在三氟乙酸钯,1,10-菲啰啉催化下,NMP做溶剂,O2氛围,在100℃温度条件下反应6小时后,萃取,浓缩,柱层析提纯,得到吖啶化合物。产率在60%~80%。本发明以邻氨基二苯甲酮和环己酮为底物,通过Friedl?nder合成法得到喹啉化合物,又通过钯催化氢转移法生成吖啶类衍生物,具有原料稳定易得、产物选择性好、操作简单、适合工业化生产等特点。
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