公开(公告)号：CN107055574A

公开(公告)日：2017-08-18

申请号：CN201710231212.4

申请日：2017-04-10

Applicant: 多氟多化工股份有限公司

Inventor： 李金波 ,  王艳君 ,  闫春生 ,  李恺 ,  李媛媛 ,  王选 ,  李洁 ,  董保京

IPC: C01D15/00

CPC classification number: C01D15/005 ,  C01P2006/80

Abstract: 本发明涉及一种六氟磷酸锂的提纯方法，属于锂离子电池技术领域。本发明的六氟磷酸锂的提纯方法包括以下步骤：1)在保护气氛下，向待纯化的六氟磷酸锂中加入有机溶剂进行溶解，过滤，得到滤液；2)向滤液中加入硅氮烷进行除酸反应，结晶得到晶体，干燥即得。本发明的提纯方法，以醚类溶剂、碳酸酯类溶剂或乙腈作为有机溶剂提纯六氟磷酸锂粗品，除去六氟磷酸锂中的不溶性物质，然后通过加入硅氮烷与六氟磷酸锂粗品中残留的HF酸作用除去游离酸，再经重结晶过程去除金属杂质；该提纯方法可对品质较差的六氟磷酸锂进行处理，有效地脱除六氟磷酸锂晶体内部夹杂或表面附着的酸及金属杂质，降低不溶物含量，提高六氟磷酸锂产品的品质。

公开(公告)号：CN112320783A

公开(公告)日：2021-02-05

申请号：CN202011328986.7

申请日：2020-11-24

Applicant: 多氟多化工股份有限公司

Inventor： 段宾 ,  张武军 ,  耿梦湍 ,  李金波 ,  周阳 ,  朱永霞 ,  李亚楠 ,  张双杰 ,  王如意 ,  孙前程 ,  刘慧琳 ,  闫春生

IPC: C01B25/455 ,  H01M10/0525 ,  H01M10/0567 ,  H01M10/42

Abstract: 本发明提供了一种二氟磷酸锂的催化制备方法，包括：将六氟磷酸锂与碳酸锂在有机溶剂中混合，加热反应，得到二氟磷酸锂；混合后体系中HF的质量为六氟磷酸锂质量的0.005％～0.2％。与现有技术相比，本发明通过六氟磷酸锂与碳酸锂HF存在的条件下接触反应制备二氟磷酸锂，制备工艺简单、成本低，且高温高酸度下六氟磷酸锂具有更高的活性，同时体系中的HF可与碳酸锂反应生成痕量水在溶液中与反应物接触更充分，催化位点更多，从而使反应更快速彻底。

公开(公告)号：CN107037036B

公开(公告)日：2020-06-23

申请号：CN201710221378.8

申请日：2017-04-06

Applicant: 多氟多化工股份有限公司

Inventor： 侯红军 ,  施秀华 ,  王小利 ,  许胜霞 ,  刘晓晓 ,  史小洁 ,  施翠莲 ,  李金波

IPC: G01N21/71

Abstract: 本发明涉及一种磷酸铁锂中磷含量的测定方法，属于分析化学技术领域。该测定方法包括：1)样品处理：将磷酸铁锂样品、酸液、掩蔽剂混合，加热至消解反应结束后，过滤并将滤液加水稀释，得待测液；2)样品测定：用微波等离子体原子发射光谱仪检测步骤1)所得待测液中磷元素的强度，计算磷含量。本发明的测定方法，样品前处理简单快速，目标元素回收率高，避免了喹钼柠酮等高毒性试剂的使用；加入掩蔽剂降低其它基体元素和干扰元素的强度，提高磷元素的检测灵敏度；采用MP‑AES进行检测分析，操作简便，分析精度高、准确度高，检测周期为2h左右，工作效率高，满足了锂离子电池正极材料磷酸铁锂中磷含量的检测要求，能更好的指导生产。

公开(公告)号：CN107037036A

公开(公告)日：2017-08-11

申请号：CN201710221378.8

申请日：2017-04-06

Applicant: 多氟多化工股份有限公司

Inventor： 侯红军 ,  施秀华 ,  王小利 ,  许胜霞 ,  刘晓晓 ,  史小洁 ,  施翠莲 ,  李金波

IPC: G01N21/71

Abstract: 本发明涉及一种磷酸铁锂中磷含量的测定方法，属于分析化学技术领域。该测定方法包括：1)样品处理：将磷酸铁锂样品、酸液、掩蔽剂混合，加热至消解反应结束后，过滤并将滤液加水稀释，得待测液；2)样品测定：用微波等离子体原子发射光谱仪检测步骤1)所得待测液中磷元素的强度，计算磷含量。本发明的测定方法，样品前处理简单快速，目标元素回收率高，避免了喹钼柠酮等高毒性试剂的使用；加入掩蔽剂降低其它基体元素和干扰元素的强度，提高磷元素的检测灵敏度；采用MP‑AES进行检测分析，操作简便，分析精度高、准确度高，检测周期为2h左右，工作效率高，满足了锂离子电池正极材料磷酸铁锂中磷含量的检测要求，能更好的指导生产。