公开(公告)号：CN105541816A

公开(公告)日：2016-05-04

申请号：CN201610037276.6

申请日：2016-01-20

Applicant: 大连理工大学

Inventor： 孟庆伟 ,  陈帅 ,  王雪颖 ,  刘广志 ,  王亚坤 ,  武玉峰 ,  卿海

IPC: C07D409/10

CPC classification number: C07D409/10

Abstract: 本发明提供一种伊格列净的合成方法，将制备的复合有机金属试剂与2-(5-溴-2-氟苄基)苯并噻吩卤素交换后得到芳基金属化合物中间体；芳基金属化合物中间体与葡萄糖酸内酯发生耦联反应，经脱羟基保护得到1-C-[3-(苯并[B]噻吩-2-基甲基)-4-氟苯基]-ALPHA-D-吡喃葡萄糖醇；1-C-[3-(苯并[B]噻吩-2-基甲基)-4-氟苯基]-ALPHA-D-吡喃葡萄糖醇还原后得到伊格列净粗品；伊格列净粗品经酰基化、重结晶和脱酰基反应得到伊格列净纯品。采用复合有机金属试剂，使反应温度提高，节约成本、适合工业化生产；采用酸的水溶液脱羟基保护，产物粗品为固体而非油状物，处理方便且缩短反应时间。

公开(公告)号：CN103333073B

公开(公告)日：2015-06-24

申请号：CN201310254600.6

申请日：2013-06-24

Applicant: 大连理工大学

Inventor： 孟庆伟 ,  邓朝芳 ,  都健 ,  李亚楠 ,  卿海

IPC: C07C211/11 ,  C07C209/48

Abstract: 一种连续法制备N,N-二甲基-1,3-丙二胺的工艺，属于有机化工领域。以二甲胺和丙烯腈为原料，用固定床连续制备二甲氨基丙腈，二甲胺与丙烯腈的摩尔比为10:1～1:1，反应温度10～120℃，空速为0.1～10h-1，丙烯腈的转化率和二甲氨基丙腈的选择性均大于99%。再得到的二甲氨基丙腈中间体不经过任何纯化处理直接进入第二个固定床反应器进行加氢，加氢压力为3～10MPa，用Raney-Ni催化剂，配有0.1%～10%的碱的醇溶液助催化剂，空速0.1～4h-1，N,N-二甲基-1,3-丙二胺的产率不低于98%，该工艺制备N,N-二甲基-1,3-丙二胺工艺简单，质量稳定、节能环保、适合规模生产。

公开(公告)号：CN103333073A

公开(公告)日：2013-10-02

申请号：CN201310254600.6

申请日：2013-06-24

Applicant: 大连理工大学

Inventor： 孟庆伟 ,  邓朝芳 ,  都健 ,  李亚楠 ,  卿海

IPC: C07C211/11 ,  C07C209/48

Abstract: 一种连续法制备N,N-二甲基-1,3-丙二胺的工艺，属于有机化工领域。以二甲胺和丙烯腈为原料，用固定床连续制备二甲氨基丙腈，二甲胺与丙烯腈的摩尔比为10:1～1:1，反应温度10～120℃，空速为0.1～10h-1，丙烯腈的转化率和二甲氨基丙腈的选择性均大于99%。再得到的二甲氨基丙腈中间体不经过任何纯化处理直接进入第二个固定床反应器进行加氢，加氢压力为3～10MPa，用Raney-Ni催化剂，配有0.1%～10%的碱的醇溶液助催化剂，空速0.1～4h-1，N,N-二甲基-1,3-丙二胺的产率产率不低于98%，该工艺制备N,N-二甲基-1,3-丙二胺工艺简单，质量稳定、节能环保、适合规模生产。

公开(公告)号：CN105457675A

公开(公告)日：2016-04-06

申请号：CN201610038179.9

申请日：2016-01-20

Applicant: 大连理工大学

Inventor： 孟庆伟 ,  卿海 ,  王亚坤 ,  尹航 ,  郑泽浩 ,  杨帆 ,  陈帅

IPC: B01J31/02 ,  C07C69/757 ,  C07C67/31

CPC classification number: B01J31/0244 ,  B01J2231/70 ,  C07C67/31 ,  C07C69/757

Abstract: 本发明公开了一种6-羟基金鸡纳碱季铵盐不对称相转移催化剂、制备方法及其应用，属于有机合成领域。以6-羟基金鸡纳碱季铵盐为不对称相转移催化剂，在氧化剂、碱性溶液和惰性溶剂的两相体系中将β-二羰基化合物转化为手性α-羟基-β-二羰基化合物产物；手性6-羟基金鸡纳碱季铵盐不对称相转移催化剂用量为β-二羰基化合物0.5～50mol％，反应温度为-15℃～65℃的温和条件下，手性α-羟基-β-二羰基化合物收率不低于90％，对映选择性不低于70％ee。该方法反应条件温和、绿色、反应效率高适合规模化生产制备。