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公开(公告)号：CN101503358A
公开(公告)日：2009-08-12
申请号：CN200910010687.6
申请日：2009-03-10
Applicant: 大连理工大学
IPC: C07C69/757 , C07C67/31 , B01J31/02
Abstract: 本发明公开了一种高乌甲素作为催化剂制备手性α－羟基－β－二羰基化合物的方法，属于有机合成技术领域。其特征是将β－二羰基化合物、高乌甲素和氧化剂在惰性溶剂中混合搅拌，薄层色谱跟踪反应。反应结束后，分离得到手性α－羟基－β－二羰基化合物。惰性溶剂包括卤代烃、芳香烃或烷烃等。作为氧化剂的有机过氧化物与β－二羰基化合物用量摩尔比为1～20，催化剂高乌甲素的用量为0.5～50mol％，反应温度为－78℃～25℃。高乌甲素从我国中西部的高乌头中提取而得，临床上作为镇痛剂和局部麻醉药使用，安全性高，无成瘾性。将其开发为有机催化剂，是一种通过不对称有机催化制备手性α－羟基－β－二羰基化合物的新方法。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN101844980B
公开(公告)日：2013-01-30
申请号：CN201010133603.0
申请日：2010-03-22
Applicant: 大连理工大学
IPC: C07C67/31 , C07C69/757 , C07B53/00 , B01J31/02
Abstract: 本发明公开了一种手性β-烷氧基β’-氨基醇作为催化剂制备手性α-羟基-β-酮酸酯化合物的方法。以手性β-烷氧基β’-氨基醇化合物为催化剂，用量为0.5～80mol％，与原料β-酮酸酯化合物、氧化剂在惰性反应溶剂中反应制得手性α-羟基-β-酮酸酯化合物，收率最高达92％，ee值最高达57％。惰性溶剂包括卤代烃、芳香烃或烷烃等。氧化剂与β-二羰基化合物用量摩尔比为1～15，反应温度为-20℃～30℃。本发明使用了易于合成、价格低、性质稳定的手性β-烷氧基β’-氨基醇类化合物为催化剂，在催化制备手性α-羟基-β-酮酸酯化合物的反应过程中收率高、对映选择性适宜、反应条件温和、操作简便、成本低、适合工业化。
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公开(公告)号：CN101844980A
公开(公告)日：2010-09-29
申请号：CN201010133603.0
申请日：2010-03-22
Applicant: 大连理工大学
IPC: C07C67/31 , C07C69/757 , C07B53/00 , B01J31/02
Abstract: 本发明公开了一种手性β-烷氧基β’-氨基醇作为催化剂制备手性α-羟基-β-酮酸酯化合物的方法。以手性β-烷氧基β’-氨基醇化合物为催化剂，用量为0.5～80mol％，与原料β-酮酸酯化合物、氧化剂在惰性反应溶剂中反应制得手性α-羟基-β-酮酸酯化合物，收率最高达92％，ee值最高达57％。惰性溶剂包括卤代烃、芳香烃或烷烃等。氧化剂与β-二羰基化合物用量摩尔比为1～15，反应温度为-20℃～30℃。本发明使用了易于合成、价格低、性质稳定的手性β-烷氧基β’-氨基醇类化合物为催化剂，在催化制备手性α-羟基-β-酮酸酯化合物的反应过程中收率高、对映选择性适宜、反应条件温和、操作简便、成本低、适合工业化。
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公开(公告)号：CN101412732A
公开(公告)日：2009-04-22
申请号：CN200810146537.3
申请日：2008-09-02
Applicant: 大连美罗药业股份有限公司 , 大连理工大学
Abstract: 本发明涉及化学合成领域，涉及三水合3－氨基丙基胺乙基硫代磷酸(氨磷汀)稳定晶体及其制备方法。该方法步骤如下：步骤1：将N－(2－溴乙基)－1，3－丙二胺双氢溴酸盐与硫代磷酸钠按1.01～1.2∶1.0的摩尔比例溶解于水中，加入极性非质子溶剂作为促进剂，在10～40℃反应；反应后，直接冷却析出三水合氨磷汀粗品；步骤2：将步骤1得到的三水合氨磷汀粗品进行第一次重结晶提纯，将其溶解于水中，然后用甲醇析出，得到无结晶水氨磷汀；步骤3：将步骤2得到的无结晶水氨磷汀进行第二次重结晶提纯，将其溶解于水中，并用活性炭脱色，然后用乙醇析出三水合氨磷汀晶体。该晶体纯度≥99.5％，硫醇含量≤0.1％，其他有关物质≤0.1％，产品稳定，适合规模化生产。
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公开(公告)号：CN101503358B
公开(公告)日：2012-01-25
申请号：CN200910010687.6
申请日：2009-03-10
Applicant: 大连理工大学
IPC: C07C69/757 , C07C67/31 , B01J31/02
Abstract: 本发明公开了一种高乌甲素作为催化剂制备手性α-羟基-β-二羰基化合物的方法，属于有机合成技术领域。其特征是将β-二羰基化合物、高乌甲素和氧化剂在惰性溶剂中混合搅拌，薄层色谱跟踪反应。反应结束后，分离得到手性α-羟基-β-二羰基化合物。惰性溶剂包括卤代烃、芳香烃或烷烃等。作为氧化剂的有机过氧化物与β-二羰基化合物用量摩尔比为1～20，催化剂高乌甲素的用量为0.5～50mol％，反应温度为-78℃～25℃。高乌甲素从我国中西部的高乌头中提取而得，临床上作为镇痛剂和局部麻醉药使用，安全性高，无成瘾性。将其开发为有机催化剂，是一种通过不对称有机催化制备手性α-羟基-β-二羰基化合物的新方法。
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公开(公告)号：CN101412732B
公开(公告)日：2011-09-07
申请号：CN200810146537.3
申请日：2008-09-02
Applicant: 大连美罗药业股份有限公司 , 大连理工大学
Abstract: 本发明涉及化学合成领域，涉及三水合3-氨基丙基胺乙基硫代磷酸(氨磷汀)稳定晶体及其制备方法。该方法步骤如下：步骤1：将N-(2-溴乙基)-1，3-丙二胺双氢溴酸盐与硫代磷酸钠按1.01～1.2:1.0的摩尔比例溶解于水中，加入极性非质子溶剂作为促进剂，在10～40℃反应；反应后，直接冷却析出三水合氨磷汀粗品；步骤2：将步骤1得到的三水合氨磷汀粗品进行第一次重结晶提纯，将其溶解于水中，然后用甲醇析出，得到无结晶水氨磷汀；步骤3：将步骤2得到的无结晶水氨磷汀进行第二次重结晶提纯，将其溶解于水中，并用活性炭脱色，然后用乙醇析出三水合氨磷汀晶体。该晶体纯度≥99.5％，硫醇含量≤0.1％，其他有关物质≤0.1％，产品稳定，适合规模化生产。
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