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公开(公告)号：CN113210018A
公开(公告)日：2021-08-06
申请号：CN202110292033.8
申请日：2021-03-18
Applicant: 天津市众天科技发展有限公司 , 宁波天研精开技术有限公司
Abstract: 本发明公开了一种无氯催化剂的制备方法，包括以下步骤：步骤1：将氯化亚铜、氯化钴加入至N,N‑二甲基甲酰胺中搅拌均匀，120℃‑150℃反应1‑2h，然后向反应液中加入乙酰丙酮，升温至150‑160℃继续反应2‑3h；步骤2：将反应液降温至室温，加入去离子水析出沉淀，过滤收集沉淀，所得沉淀用去离子水洗涤、烘干得固体混合物；步骤3：在惰性气体保护下，将步骤2所得固体混合物溶解于有机溶剂得混合液，混合液升温至50‑60℃后加入络合剂，保持50‑60℃反应1‑2h后，将反应液浓缩、静置、过滤烘干得无氯催化剂。该方法工艺简单，制备的催化剂纯度高。制备的无氯催化剂无氯离子残留、转化率高、选择性高，在甲醇液相氧化羰化合成碳酸二甲酯中具有良好的应用前景。
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公开(公告)号：CN113210018B
公开(公告)日：2022-11-22
申请号：CN202110292033.8
申请日：2021-03-18
Applicant: 天津市众天科技发展有限公司 , 宁波天研精开技术有限公司
Abstract: 本发明公开了一种无氯催化剂的制备方法，包括以下步骤：步骤1：将氯化亚铜、氯化钴加入至N,N‑二甲基甲酰胺中搅拌均匀，120℃‑150℃反应1‑2h，然后向反应液中加入乙酰丙酮，升温至150‑160℃继续反应2‑3h；步骤2：将反应液降温至室温，加入去离子水析出沉淀，过滤收集沉淀，所得沉淀用去离子水洗涤、烘干得固体混合物；步骤3：在惰性气体保护下，将步骤2所得固体混合物溶解于有机溶剂得混合液，混合液升温至50‑60℃后加入络合剂，保持50‑60℃反应1‑2h后，将反应液浓缩、静置、过滤烘干得无氯催化剂。该方法工艺简单，制备的催化剂纯度高。制备的无氯催化剂无氯离子残留、转化率高、选择性高，在甲醇液相氧化羰化合成碳酸二甲酯中具有良好的应用前景。
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公开(公告)号：CN117263229A
公开(公告)日：2023-12-22
申请号：CN202311395266.6
申请日：2023-10-25
Applicant: 天津市众天科技发展有限公司
Abstract: 本发明公开了一种提供将液相DMC装置滤出的催化剂废泥制备成精制氯化亚铜的方法，包括：向氯化铵溶液中缓慢加入催化剂废泥并加入掩蔽剂调节pH值，固液分离，向液体中加入氨水调节pH值再次固液分离，得到固体部分中加入盐酸并加入盐酸羟胺，并在氮气保护下升温，向其中通入氯气，持续反应2～5h，隔绝空气干燥，得到氯化亚铜产品。该方法变废为宝，生产成本低，产品纯度高，工艺流程短，安全环保。
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公开(公告)号：CN114289040B
公开(公告)日：2023-09-19
申请号：CN202111653371.6
申请日：2021-12-30
Applicant: 天津大学浙江研究院 , 宁波天研精开技术有限公司
IPC: B01J27/138 , B01J27/135 , B01J23/28 , C07C68/01 , C07C69/96
Abstract: 本发明公开了一种用于气相合成碳酸二甲酯的催化剂，其中，载体包括二氧化钛、拟薄水铝石及助剂，所述二氧化钛与拟薄水铝石的质量比为1:(1～10)，所述助剂为所述二氧化钛与拟薄水铝石质量之和的0.1％～1％；所述活性组分为可溶性钯盐、高氯酸盐、二氯氧化锆，所述可溶性钯盐的质量为所述载体质量的0.1％～1％，所述高氯酸盐与可溶性钯盐的摩尔比为(1～20):1，所述二氯氧化锆的质量为所述载体质量的0.1％～1％，助剂为钼酸盐。本发明还公开了一种用于气相合成碳酸二甲酯的催化剂的制备方法，制备得到的催化剂具有较高的转化率及选择性，且催化剂的寿命较长。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN115007222A
公开(公告)日：2022-09-06
申请号：CN202210832214.X
申请日：2022-07-15
Applicant: 宁波天研精开技术有限公司 , 天津大学浙江研究院
IPC: B01J38/62 , B01J38/60 , B01J38/58 , B01J38/12 , B01J38/48 , B01J38/04 , B01J38/00 , B01J31/22 , C07C68/01 , C07C69/96
Abstract: 本发明公开了一种液相法生产碳酸二甲酯的铜基催化剂在线再生方法及装置，本技术方案可以实现生产连续进行不停车，通过连续或者间歇的向反应器补加催化剂，减少经济损失。用密闭形式的过滤器实现催化剂的在线除清污除固废过程，装置安全无泄漏。完全在线处理，处理负荷小不影响反应器操作，不会缩短装置运行时间。
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公开(公告)号：CN114210342A
公开(公告)日：2022-03-22
申请号：CN202111653375.4
申请日：2021-12-30
Applicant: 天津大学浙江研究院 , 宁波天研精开技术有限公司
Abstract: 本发明公开了一种用于甲醇气相合成碳酸二甲酯的催化剂，包括载体及活性组分，所述载体包括二氧化锰、拟薄水铝石及活性炭，所述活性组分为可溶性钯盐、氯化盐及次氯酸盐；还公开了一种用于甲醇气相合成碳酸二甲酯的催化剂的制备方法，包括：步骤1载体制备，将二氧化锰、拟薄水铝石、活性炭及第一去离子水混合均匀，烘干煅烧；步骤2，将可溶性钯盐、氯化盐及次氯酸盐分散在第二去离子水中，得到浸渍液；步骤3，将步骤1中得到的所述载体浸渍到步骤2中得到的所述浸渍液，烘干，得到所述用于甲醇气相合成碳酸二甲酯的催化剂。该催化剂具有较高的转化率及选择性，且催化剂的寿命得到大幅提升。
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公开(公告)号：CN115007222B
公开(公告)日：2024-07-05
申请号：CN202210832214.X
申请日：2022-07-15
Applicant: 宁波天研精开技术有限公司 , 天津大学浙江研究院
IPC: B01J38/62 , B01J38/60 , B01J38/58 , B01J38/12 , B01J38/48 , B01J38/04 , B01J38/00 , B01J31/22 , C07C68/01 , C07C69/96
Abstract: 本发明公开了一种液相法生产碳酸二甲酯的铜基催化剂在线再生方法及装置，本技术方案可以实现生产连续进行不停车，通过连续或者间歇的向反应器补加催化剂，减少经济损失。用密闭形式的过滤器实现催化剂的在线除清污除固废过程，装置安全无泄漏。完全在线处理，处理负荷小不影响反应器操作，不会缩短装置运行时间。
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公开(公告)号：CN114210342B
公开(公告)日：2023-09-19
申请号：CN202111653375.4
申请日：2021-12-30
Applicant: 天津大学浙江研究院 , 宁波天研精开技术有限公司
Abstract: 本发明公开了一种用于甲醇气相合成碳酸二甲酯的催化剂，包括载体及活性组分，所述载体包括二氧化锰、拟薄水铝石及活性炭，所述活性组分为可溶性钯盐、氯化盐及次氯酸盐；还公开了一种用于甲醇气相合成碳酸二甲酯的催化剂的制备方法，包括：步骤1载体制备，将二氧化锰、拟薄水铝石、活性炭及第一去离子水混合均匀，烘干煅烧；步骤2，将可溶性钯盐、氯化盐及次氯酸盐分散在第二去离子水中，得到浸渍液；步骤3，将步骤1中得到的所述载体浸渍到步骤2中得到的所述浸渍液，烘干，得到所述用于甲醇气相合成碳酸二甲酯的催化剂。该催化剂具有较高的转化率及选择性，且催化剂的寿命得到大幅提升。
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公开(公告)号：CN114289040A
公开(公告)日：2022-04-08
申请号：CN202111653371.6
申请日：2021-12-30
Applicant: 天津大学浙江研究院 , 宁波天研精开技术有限公司
IPC: B01J27/138 , B01J27/135 , B01J23/28 , C07C68/01 , C07C69/96
Abstract: 本发明公开了一种用于气相合成碳酸二甲酯的催化剂，其中，载体包括二氧化钛、拟薄水铝石及助剂，所述二氧化钛与拟薄水铝石的质量比为1:(1～10)，所述助剂为所述二氧化钛与拟薄水铝石质量之和的0.1％～1％；所述活性组分为可溶性钯盐、高氯酸盐、二氯氧化锆，所述可溶性钯盐的质量为所述载体质量的0.1％～1％，所述高氯酸盐与可溶性钯盐的摩尔比为(1～20):1，所述二氯氧化锆的质量为所述载体质量的0.1％～1％，助剂为钼酸盐。本发明还公开了一种用于气相合成碳酸二甲酯的催化剂的制备方法，制备得到的催化剂具有较高的转化率及选择性，且催化剂的寿命较长。
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