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公开(公告)号：CN113979413A
公开(公告)日：2022-01-28
申请号：CN202111391969.2
申请日：2021-11-19
Applicant: 天齐锂业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种冷冻析杂合成磷酸二氢锂的方法，属于锂离子电池材料技术领域。本发明解决的技术问题是提供一种操作简单的合成磷酸二氢锂的方法。该方法包括：a、将磷酸二氢钠溶液和硫酸锂溶液混合，搅拌反应15～45min，得到混合液；所述磷酸锂溶液为硫酸锂浸出液；b、冷冻析杂：将混合液冷冻析杂，冷冻温度为‑5～‑20℃，固液分离，所得液体为磷酸二氢锂溶液；c、获得磷酸二氢锂产品：从磷酸二氢锂溶液中制备得到磷酸二氢锂固体产品。本发明方法，可以以硫酸锂浸出液为原料制备磷酸二氢锂，避免了碳酸锂、氢氧化锂产品的使用，大大降低了生产成本，采用冷冻析杂的方式，将杂质与磷酸二氢锂分离，过程无需引入萃取剂，析杂渣可用于元明粉的制备。
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公开(公告)号：CN108155432A
公开(公告)日：2018-06-12
申请号：CN201711285262.7
申请日：2017-12-07
Applicant: 天齐锂业股份有限公司
IPC: H01M10/54
Abstract: 本发明涉及回收废旧磷酸铁锂中锂的方法，属于锂电池回收技术领域。本发明解决的技术问题是提供一种反应温和，成本低的回收废旧磷酸铁锂中锂的方法。该方法的包括依次进行的如下步骤：a)将磷酸铁锂粉末、三元正极材料粉末、无机酸和水混合，搅拌反应0.5～2.5h；b)过滤；c)将滤液富集，得到高浓度含锂溶液。本发明方法，采用三元正极材料为氧化剂，一方面可以达到将锂选择性浸出，并且锂浸出率和浓度均相对较高，另一方面可以充分利用废旧电池，不用添加其他常用的强氧化剂，反应温和，具有成本低、环保，安全的优点。
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公开(公告)号：CN117163922A
公开(公告)日：2023-12-05
申请号：CN202311216614.9
申请日：2023-09-20
Applicant: 天齐锂业股份有限公司
IPC: C01B17/22
Abstract: 本发明涉及一种EV级硫化锂及其制备方法，属于锂电池材料技术领域。本发明所述EV级硫化锂的制备方法包括：将硫粉，金属锂以及含锂添加剂混合反应，得到硫化锂粗品，再经粉碎、煅烧除去多余硫粉得到EV级硫化锂。采用本发明的方法制备硫化锂具有工艺简单，操作性强，可规模化生产，不会产生有毒气体，无二次污染，能够满足安全操作和EV级硫化锂的要求的优势。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN117069067A
公开(公告)日：2023-11-17
申请号：CN202311216612.X
申请日：2023-09-20
Applicant: 天齐锂业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种EV级高纯硫化锂及其制备方法，属于锂电池材料技术领域。EV级高纯硫化锂的制备方法包括：A.将锂源、硫源混合研磨均匀，得到混合料；B.一次反应：将所述混合料在惰性气氛下与水合肼混合、反应得到中间体浆料；C.二次反应：将所述中间体浆料在惰性气氛下二次反应、干燥得到硫化锂粗品；D.将所述硫化锂粗品煅烧、球磨得到EV级高纯硫化锂。本发明的方法纯度在99.9％以上，白度80以上，D50≤15μm，工艺操作简单，安全性高、能耗低，设备要求不高，生产成本低，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN117246980A
公开(公告)日：2023-12-19
申请号：CN202311216622.3
申请日：2023-09-20
Applicant: 天齐锂业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种基于静电喷雾的纳米级硫化锂及其制备方法，属于锂电池材料技术领域。本发明所述基于静电喷雾的纳米级硫化锂的制备方法包括：a、研磨混料：将硫粉、氢氧化锂和水合肼混合均匀，得到反应物料；b、混料反应：将反应物料在保护气体气氛下加热反应得到硫化锂浆料；c、静电喷雾干燥：静电电压10～25kV，风量25～40m3/h，进液速度0.3～1.2kg/h，进风温度60～100℃，出风温度30～60℃，雾化气压200～300kPa。本发明能将粒径控制在纳米级，工艺简单。
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公开(公告)号：CN117163922B
公开(公告)日：2024-03-26
申请号：CN202311216614.9
申请日：2023-09-20
Applicant: 天齐锂业股份有限公司
IPC: C01B17/22
Abstract: 本发明涉及一种EV级硫化锂及其制备方法，属于锂电池材料技术领域。本发明所述EV级硫化锂的制备方法包括：将硫粉，金属锂以及含锂添加剂混合反应，得到硫化锂粗品，再经粉碎、煅烧除去多余硫粉得到EV级硫化锂。采用本发明的方法制备硫化锂具有工艺简单，操作性强，可规模化生产，不会产生有毒气体，无二次污染，能够满足安全操作和EV级硫化锂的要求的优势。
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公开(公告)号：CN117069067B
公开(公告)日：2024-02-23
申请号：CN202311216612.X
申请日：2023-09-20
Applicant: 天齐锂业股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种EV级高纯硫化锂及其制备方法，属于锂电池材料技术领域。EV级高纯硫化锂的制备方法包括：A.将锂源、硫源混合研磨均匀，得到混合料；B.一次反应：将所述混合料在惰性气氛下与水合肼混合、反应得到中间体浆料；C.二次反应：将所述中间体浆料在惰性气氛下二次反应、干燥得到硫化锂粗品；D.将所述硫化锂粗品煅烧、球磨得到EV级高纯硫化锂。本发明的方法纯度在99.9％以上，白度80以上，D50≤15μm，工艺操作简单，安全性高、能耗低，设备要求不高，生产成本低，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN107915239A
公开(公告)日：2018-04-17
申请号：CN201711290454.7
申请日：2017-12-08
Applicant: 天齐锂业股份有限公司
IPC: C01D15/06
CPC classification number: C01D15/06 , C01P2006/80
Abstract: 本发明提供一种回收水热法生产磷酸铁锂废液制备高纯硫酸锂的方法，属于磷酸铁锂废液回收技术领域。所述方法包括：1)将水热法生产磷酸铁锂过程产生的废液煮沸，加入氢氧化钠调节pH；2)加入双氧水，反应后加入吸附剂，反应后过滤；3)滤液经蒸发浓缩、离心分离、烘干后得到高纯无水硫酸锂；4)滤渣用稀硫酸搅洗过滤后作为吸附剂用于循环吸附。本发明采用双氧水氧化废液中残留的有机物，将其氧化分解、或转化为易吸附有机物，然后采用吸附剂进行吸附，从而去除有机物；再对氧化吸附除杂后的溶液进行结晶，得到高纯硫酸锂，滤渣用稀硫酸搅洗过滤后作为吸附剂用于循环吸附。本发明方法制备得到的高纯无水硫酸锂纯度高达99.90％。
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