公开(公告)号：CN116514662B

公开(公告)日：2025-03-04

申请号：CN202211593001.2

申请日：2022-12-12

Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司

Inventor： 张宗英 ,  刘玲玲 ,  贾永林 ,  于志波 ,  王祥传 ,  李珂 ,  张力伟 ,  崔子玉

IPC: C07C201/12 ,  C07C201/16 ,  C07C205/26

Abstract: 本发明属于有机合成领域，涉及5‑氟‑2‑硝基苯酚的制备方法，以2,4‑二氟硝基苯为原料，以非极性有机溶剂为溶剂，以固体碱为羟基化试剂，以二甲亚砜作为固体碱助溶剂，制备5‑氟‑2‑硝基苯酚。该体系采用非极性有机溶剂，反应应速率可控；采用固体碱，避免水参与反应且无机碱在有机相中溶解度较小，可有效控制副反应的产生，提高目标产物的选择性及收率。产物盐水溶后，加盐酸调pH前，往体系中加入氯化钙溶液，使氟离子与氯化钙反应生成氟化钙，由于氟化钙在水中的溶解度很小，在高温蒸出产物与水混合物的过程中，该酸性体系对设备的影响大大减小。本发明方法较之传统水解制备5‑氟‑2‑硝基苯酚的方法，取得了很好的技术效果。

公开(公告)号：CN116514662A

公开(公告)日：2023-08-01

申请号：CN202211593001.2

申请日：2022-12-12

Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司

Inventor： 张宗英 ,  刘玲玲 ,  贾永林 ,  于志波 ,  王祥传 ,  李珂 ,  张力伟 ,  崔子玉

IPC: C07C201/12 ,  C07C201/16 ,  C07C205/26

Abstract: 本发明属于有机合成领域，涉及5‑氟‑2‑硝基苯酚的制备方法，以2,4‑二氟硝基苯为原料，以非极性有机溶剂为溶剂，以固体碱为羟基化试剂，以二甲亚砜作为固体碱助溶剂，制备5‑氟‑2‑硝基苯酚。该体系采用非极性有机溶剂，反应应速率可控；采用固体碱，避免水参与反应且无机碱在有机相中溶解度较小，可有效控制副反应的产生，提高目标产物的选择性及收率。产物盐水溶后，加盐酸调pH前，往体系中加入氯化钙溶液，使氟离子与氯化钙反应生成氟化钙，由于氟化钙在水中的溶解度很小，在高温蒸出产物与水混合物的过程中，该酸性体系对设备的影响大大减小。本发明方法较之传统水解制备5‑氟‑2‑硝基苯酚的方法，取得了很好的技术效果。