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公开(公告)号：CN113511964B
公开(公告)日：2023-09-19
申请号：CN202110294030.8
申请日：2021-03-18
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
IPC: C07C45/63 , C07C49/327
Abstract: 本发明属于农药合成技术领域，具体涉及一种用于定量定性分析的高含量2,2‑二氯‑1‑(1‑氯环丙基)乙酮的合成方法。该方法以环丙基乙酮或者氯代环丙基乙酮为原料经过氯代得到该目标化合物，可用于丙硫菌唑原料药杂质的分析，追踪杂质的来源，研究杂质产生的机理，根据结构推测其性质从而控制生成或者找到除去的方法，最终进一步提高丙硫菌唑原料药的品质，减少因农药丙硫菌唑的使用带来潜在的杂质对环境污染和人类身体健康的影响。
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公开(公告)号：CN116732541A
公开(公告)日：2023-09-12
申请号：CN202310806581.7
申请日：2023-07-04
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
IPC: C25B3/25 , C07D241/44 , C07D241/52 , C25B3/05 , C25B3/07 , C25B3/11
Abstract: 本发明涉及有机合成技术领域，具体涉及一种6‑氯‑2‑羟基喹恶啉的环保型合成方法。具体方案是以对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺在一定浓度液碱的作用下闭环，采用电解还原代替传统的还原剂还原制得钠盐，经酸化处理得到精喹禾灵中间体(6‑氯‑2‑羟基喹恶啉)，大大减少了含硫废水的排放，且反应条件温和，反应周期较短，保护环境的同时降低了合成精喹禾灵中间体(6‑氯‑2‑羟基喹恶啉)的成本。
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公开(公告)号：CN114181143B
公开(公告)日：2023-06-30
申请号：CN202111470680.X
申请日：2021-12-03
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
IPC: C07D213/85
Abstract: 本发明涉及一种3‑氰基‑2,6‑二氯‑4‑(三氟甲基)吡啶的制备方法，属于有机合成技术领域。本发明以3‑氰基‑2,6‑二羟基‑4‑(三氟甲基)吡啶、三氯氧磷、氯化氢气体为起始原料，与溶剂一起加入到反应器中，控制反应温度为120℃～160℃，反应压力为0.5～1.5Mpa；反应结束后，降温淬灭三氯氧磷，分液，将有机相蒸干得3‑氰基‑2,6‑二氯‑4‑(三氟甲基)吡啶。本发明方法操作简便安全，环境污染小，产品品质高，收率高，含量可高达99％以上，收率高达97％以上，超出了传统合成方法，取得了意想不到的技术效果。
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公开(公告)号：CN116143657A
公开(公告)日：2023-05-23
申请号：CN202211497435.2
申请日：2022-11-25
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
IPC: C07C253/14 , C07C255/04
Abstract: 本发明属于有机合成的技术领域，具体涉及一种丙二腈的合成方法。具体公开了一种以乙腈和氯化氰为原料，在含有固体碱催化剂的固定床反应器中进行反应，通过冷凝分离粗产品和未反应的原料，未反应的原料循环套用，粗产品精馏得到丙二腈的合成方法。本发明具有反应条件温和，工艺简单，操作方便，成本低，三废少，易于工业化生产等优点。
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公开(公告)号：CN115928113A
公开(公告)日：2023-04-07
申请号：CN202310019874.0
申请日：2023-01-06
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
IPC: C25B3/25 , C25B3/11 , C25B3/09 , C25B3/05 , C07D213/80 , C07D213/803
Abstract: 本发明涉及农药中间体合成技术领域，具体涉及一种4‑三氟甲基烟酸的制备方法，包括如下步骤：S1、3‑氰基‑2,6‑二氯‑4‑三氟甲基吡啶与碱液反应制得2,6‑二氯‑4‑三氟甲基烟酸盐水溶液；S2、2,6‑二氯‑4‑三氟甲基烟酸盐水溶液在直流电下电解脱氯后酸化，即得。本发明工艺简便性、安全性提高的同时，三废量大大减少，且采用电解脱氯还原代替了传统贵金属催化加氢脱氯工艺，原料成本大大降低。本发明合成制得的4‑三氟甲基烟酸两步收率＞97％，较传统工艺提升10％以上，原料成本降低明显。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN116514662B
公开(公告)日：2025-03-04
申请号：CN202211593001.2
申请日：2022-12-12
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
IPC: C07C201/12 , C07C201/16 , C07C205/26
Abstract: 本发明属于有机合成领域，涉及5‑氟‑2‑硝基苯酚的制备方法，以2,4‑二氟硝基苯为原料，以非极性有机溶剂为溶剂，以固体碱为羟基化试剂，以二甲亚砜作为固体碱助溶剂，制备5‑氟‑2‑硝基苯酚。该体系采用非极性有机溶剂，反应应速率可控；采用固体碱，避免水参与反应且无机碱在有机相中溶解度较小，可有效控制副反应的产生，提高目标产物的选择性及收率。产物盐水溶后，加盐酸调pH前，往体系中加入氯化钙溶液，使氟离子与氯化钙反应生成氟化钙，由于氟化钙在水中的溶解度很小，在高温蒸出产物与水混合物的过程中，该酸性体系对设备的影响大大减小。本发明方法较之传统水解制备5‑氟‑2‑硝基苯酚的方法，取得了很好的技术效果。
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![一种氯羰基[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的一体化合成方法](/CN/2024/1/315/images/202411577668.jpg)
公开(公告)号：CN119462430A
公开(公告)日：2025-02-18
申请号：CN202411577668.2
申请日：2024-11-06
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
IPC: C07C269/06 , C07C271/66
Abstract: 本发明属于有机合成领域，具体提供了一种氯羰基[4‑(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的一体化合成方法，在滴加氯甲酸甲酯后缓慢滴入NaOH溶液，分液后再次加入NaOH溶液共沸带水，实现一体化合成，其中间体[4‑(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯在合成工艺中不需要出料、烘干等操作，即可直接用于下一步骤中钠盐的制备，且无需使用氢化钠、叔丁醇钾、甲醇钠等吸潮敏感物质，改善了合成工艺的安全性和稳定性。
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公开(公告)号：CN119118920A
公开(公告)日：2024-12-13
申请号：CN202411308688.X
申请日：2024-09-19
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
IPC: C07D231/12 , B01J31/02 , B01J27/053
Abstract: 本发明属于农药的技术领域，具体涉及一种3‑甲基‑5‑三氟甲基吡唑的合成方法，将三氟乙酰丙酮和水合肼作为反应原料，在反应条件①或②下，合成3‑甲基‑5‑三氟甲基吡唑；其中，反应条件①以水作为反应溶剂，以季铵盐作为催化剂；反应条件②为，以与水不互溶的有机溶剂作为反应溶剂，以质子酸作为催化剂。本发明使用水或不溶于水的有机溶剂代替醇类或其他水溶性及高毒溶剂，避免了产物3‑甲基‑5‑三氟甲基吡唑直接结晶难出料等问题；使用季铵盐或质子酸作为催化剂，有效提高了3‑甲基‑5‑三氟甲基吡唑合成效率。本发明方法反应条件简单，原料易得，收率可达到95%以上，纯度可达到92%以上，适合工业生产放大。
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公开(公告)号：CN117903114A
公开(公告)日：2024-04-19
申请号：CN202410094488.2
申请日：2024-01-23
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
IPC: C07D401/06
Abstract: 本发明涉及农药技术领域，具体涉及一种1‑(2‑(5‑甲基‑3‑(三氟甲基)‑1H‑吡唑‑1‑基)乙酰基)哌啶‑4‑甲腈的合成方法。合成方法具体为将5‑甲基‑3‑(三氟甲基)‑1H‑吡唑溶解于疏水溶剂中，向体系中加入有机碱，成盐结束后加入1‑(2‑氯乙基)哌啶‑4‑甲腈，合成1‑(2‑(5‑甲基‑3‑(三氟甲基)‑1H‑吡唑‑1‑基)乙酰基)哌啶‑4‑甲腈。本发明的反应条件温和，无需使用DMF、DMSO等高沸点溶剂，同时便于控制副反应及杂质；产品易于分离，操作简单，采用疏水溶剂，生成的无机盐经水洗分液后直接进入水相，产物留在有机相中，不需要繁琐的后处理，溶剂回收简单。
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公开(公告)号：CN117326921A
公开(公告)日：2024-01-02
申请号：CN202311259408.6
申请日：2023-09-27
Applicant: 山东京博农化科技股份有限公司
Abstract: 本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种1‑(2,4,6‑三氯苯基)‑丙基‑2‑酮的制备方法，以1,3,5‑三氯苯为起始经氯甲基化反应、插羰反应、Dakin‑West反应制备得到1‑(2,4,6‑三氯苯基)‑丙基‑2‑酮，该方法合成简单、易于操作、安全系数高、成本低，且适合工业化生产。
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