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公开(公告)号：CN118084747A
公开(公告)日：2024-05-28
申请号：CN202410516607.9
申请日：2024-04-28
Applicant: 山东国邦药业有限公司 , 国邦医药集团股份有限公司
IPC: C07C315/04 , C07C317/32
Abstract: 本发明提供一种氟苯尼考的制备方法，涉及氟苯尼考制备领域。所述氟苯尼考的制备方法，包括有以下步骤：环氧化反应、开环反应。在所述环氧化反应中，以对甲砜基苯甲醛为原料，在DMF溶剂环境中，在手性催化剂ZrMS催化条件下，与1‑溴‑2‑氟乙烷发生环氧化反应，生成2‑(氟甲基)‑3‑(4‑(甲基磺酰基)苯基)环氧乙烷；在所述开环反应中，2‑(氟甲基)‑3‑(4‑(甲基磺酰基)苯基)环氧乙烷和二氯乙酰胺，在胍催化剂催化条件下，经开环反应得到氟苯尼考。所述氟苯尼考的制备方法，能够有效简化工艺步骤，缩短反应时间，提高生产效率；并有效避免制备过程中副产物的生成，进一步提高氟苯尼考收率。
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公开(公告)号：CN118684576A
公开(公告)日：2024-09-24
申请号：CN202411188007.0
申请日：2024-08-28
Applicant: 山东国邦药业有限公司 , 国邦医药集团股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种环丙甲酰氯的制备方法，属于有机合成技术领域，所述制备方法为将水、氯化锌、γ‑丁内酯混合后，升温至40‑60℃，进行一次搅拌，在氮气气氛中，升温至60‑80℃，滴加二氯亚砜，滴加结束后进行二次搅拌保温，直至气泡完全消失且不产生气体时，进行一级精馏，对重组分继续进行二级精馏，然后对重组分继续进行三级精馏，收集的轻组分即为环丙甲酰氯；本发明的制备方法收率高，工艺简单，所需原料少，后处理简单，固定投资少，不产生大量危废。
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公开(公告)号：CN117326974A
公开(公告)日：2024-01-02
申请号：CN202311635759.2
申请日：2023-12-01
Applicant: 山东国邦药业有限公司 , 国邦医药集团股份有限公司
IPC: C07C249/04 , C07C251/38 , C07C201/04 , C07C203/00
Abstract: 本发明公开了一种2‑羟亚氨基乙酰乙酸乙酯的制备方法，涉及2‑羟亚氨基乙酰乙酸乙酯合成技术领域，通过亚硝基硫酸与醇类化合物经酯化反应合成亚硝酸酯，后亚硝酸酯与乙酰乙酸乙酯在酸催化下进行肟化反应，合成2‑羟亚氨基乙酰乙酸乙酯，反应过程中不会产生废酸和废水，对环境友好，同时产品2‑羟亚氨基乙酰乙酸乙酯的收率高，生产成本低，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN118684576B
公开(公告)日：2024-11-26
申请号：CN202411188007.0
申请日：2024-08-28
Applicant: 山东国邦药业有限公司 , 国邦医药集团股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种环丙甲酰氯的制备方法，属于有机合成技术领域，所述制备方法为将水、氯化锌、γ‑丁内酯混合后，升温至40‑60℃，进行一次搅拌，在氮气气氛中，升温至60‑80℃，滴加二氯亚砜，滴加结束后进行二次搅拌保温，直至气泡完全消失且不产生气体时，进行一级精馏，对重组分继续进行二级精馏，然后对重组分继续进行三级精馏，收集的轻组分即为环丙甲酰氯；本发明的制备方法收率高，工艺简单，所需原料少，后处理简单，固定投资少，不产生大量危废。
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公开(公告)号：CN117447317B
公开(公告)日：2024-03-29
申请号：CN202311799159.X
申请日：2023-12-26
Applicant: 山东国邦药业有限公司 , 国邦医药集团股份有限公司
Abstract: 本发明提供一种红铝的制备方法，涉及红铝制备领域。所述红铝的制备方法，包括有以下步骤：制备氢化铝悬浊液、制备醇钠溶液、制备红铝。本发明红铝的制备方法，能够在获得好的反应效果的同时，降低红铝制备过程中的爆炸危险，提高红铝制备过程中各反应的可控性，降低生产成本，避免资源浪费。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN118812351A
公开(公告)日：2024-10-22
申请号：CN202411315233.0
申请日：2024-09-20
Applicant: 山东国邦药业有限公司 , 国邦医药集团股份有限公司
IPC: C07C51/58 , C07C61/04 , C07C17/093 , C07C17/38 , C07C19/01
Abstract: 本发明涉及有机合成技术领域，具体公开了一种环丙甲酰氯的制备方法，包括以下步骤：向四口烧瓶中通入氮气来置换出空气，之后在氮气保护、常温下向四口烧瓶中加入环丙甲酸异丙酯、催化剂，搅拌混合均匀；氮气保护下，向上述反应体系中加入二（三氯甲基）碳酸酯，缓慢升温反应，反应过程中产生的气体移出并进行冷凝，得目标产品环丙甲酰氯。本方法以环丙甲酸异丙酯为原料，以DMF作为催化剂，以二（三氯甲基）碳酸酯作为酰氯化试剂，通过优化工艺条件，制得了高收率的目标产品，整个过程中无三废的产生，且回收了副产物2‑氯丙烷，经济环保。
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公开(公告)号：CN118084747B
公开(公告)日：2024-07-09
申请号：CN202410516607.9
申请日：2024-04-28
Applicant: 山东国邦药业有限公司 , 国邦医药集团股份有限公司
IPC: C07C315/04 , C07C317/32
Abstract: 本发明提供一种氟苯尼考的制备方法，涉及氟苯尼考制备领域。所述氟苯尼考的制备方法，包括有以下步骤：环氧化反应、开环反应。在所述环氧化反应中，以对甲砜基苯甲醛为原料，在DMF溶剂环境中，在手性催化剂ZrMS催化条件下，与1‑溴‑2‑氟乙烷发生环氧化反应，生成2‑(氟甲基)‑3‑(4‑(甲基磺酰基)苯基)环氧乙烷；在所述开环反应中，2‑(氟甲基)‑3‑(4‑(甲基磺酰基)苯基)环氧乙烷和二氯乙酰胺，在胍催化剂催化条件下，经开环反应得到氟苯尼考。所述氟苯尼考的制备方法，能够有效简化工艺步骤，缩短反应时间，提高生产效率；并有效避免制备过程中副产物的生成，进一步提高氟苯尼考收率。
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公开(公告)号：CN117326974B
公开(公告)日：2024-02-13
申请号：CN202311635759.2
申请日：2023-12-01
Applicant: 山东国邦药业有限公司 , 国邦医药集团股份有限公司
IPC: C07C249/04 , C07C251/38 , C07C201/04 , C07C203/00
Abstract: 本发明公开了一种2‑羟亚氨基乙酰乙酸乙酯的制备方法，涉及2‑羟亚氨基乙酰乙酸乙酯合成技术领域，通过亚硝基硫酸与醇类化合物经酯化反应合成亚硝酸酯，后亚硝酸酯与乙酰乙酸乙酯在酸催化下进行肟化反应，合成2‑羟亚氨基乙酰乙酸乙酯，反应过程中不会产生废酸和废水，对环境友好，同时产品2‑羟亚氨基乙酰乙酸乙酯的收率高，生产成本低，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN117447317A
公开(公告)日：2024-01-26
申请号：CN202311799159.X
申请日：2023-12-26
Applicant: 山东国邦药业有限公司 , 国邦医药集团股份有限公司
Abstract: 本发明提供一种红铝的制备方法，涉及红铝制备领域。所述红铝的制备方法，包括有以下步骤：制备氢化铝悬浊液、制备醇钠溶液、制备红铝。本发明红铝的制备方法，能够在获得好的反应效果的同时，降低红铝制备过程中的爆炸危险，提高红铝制备过程中各反应的可控性，降低生产成本，避免资源浪费。
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公开(公告)号：CN118812351B
公开(公告)日：2025-01-28
申请号：CN202411315233.0
申请日：2024-09-20
Applicant: 山东国邦药业有限公司 , 国邦医药集团股份有限公司
IPC: C07C51/58 , C07C61/04 , C07C17/093 , C07C17/38 , C07C19/01
Abstract: 本发明涉及有机合成技术领域，具体公开了一种环丙甲酰氯的制备方法，包括以下步骤：向四口烧瓶中通入氮气来置换出空气，之后在氮气保护、常温下向四口烧瓶中加入环丙甲酸异丙酯、催化剂，搅拌混合均匀；氮气保护下，向上述反应体系中加入二（三氯甲基）碳酸酯，缓慢升温反应，反应过程中产生的气体移出并进行冷凝，得目标产品环丙甲酰氯。本方法以环丙甲酸异丙酯为原料，以DMF作为催化剂，以二（三氯甲基）碳酸酯作为酰氯化试剂，通过优化工艺条件，制得了高收率的目标产品，整个过程中无三废的产生，且回收了副产物2‑氯丙烷，经济环保。
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