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公开(公告)号：CN112250606B
公开(公告)日：2022-08-26
申请号：CN202011161545.2
申请日：2020-10-27
Applicant: 山东益丰生化环保股份有限公司
IPC: C07C319/20 , C07C323/03 , C07C321/14 , B01J29/04 , B01J31/02
Abstract: 本发明涉及光学树脂领域，具体涉及一种光学树脂用硫代二甘硫醇的合成方法，具体步骤是先将硫代二甘醇卤化，再在催化剂的作用下与硫氢化钠直接反应生成硫代二甘硫醇；该发明的技术方案避免了传统的异硫脲盐法过程中硫醇被氧化的几率，工艺操作简单，适用性强，降低了产品的色度，进一步提高了下游产品的纯度；该反应过程中采用复合型介孔催化剂，比其他已报道的催化剂反应活性更高，选择性更好，容易洗脱，产生废水量少，具有较高的环保价值。
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公开(公告)号：CN113336683A
公开(公告)日：2021-09-03
申请号：CN202110717032.3
申请日：2021-06-28
Applicant: 山东益丰生化环保股份有限公司
IPC: C07C319/12 , C07C319/28 , C07C323/52
Abstract: 本发明涉及有机合成技术领域，具体涉及一种利用反应精馏技术制备3‑巯基丙酸甲酯的方法。反应物3‑巯基丙酸和甲醇混合后通过装有催化剂的固定床反应器进行预反应，得到3‑巯基丙酸甲酯粗品；粗品经进料泵送至反应精馏塔中部输入，新鲜甲醇和带水剂从反应精馏塔下部输入，反应精馏塔下部装有催化剂，粗品中未反应3‑巯基丙酸与甲醇继续在反应精馏塔催化剂床层中反应；反应完成后过量甲醇、带水剂与水从反应精馏塔上部采出，产品3‑巯基丙酸甲酯从塔底采出；本发明采用反应精馏技术，把3‑巯基丙酸甲酯与水及时从反应体系中分离出去，缩短反应时间，提高反应效率，效果明显。
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公开(公告)号：CN110627695B
公开(公告)日：2021-08-20
申请号：CN201910899442.7
申请日：2019-09-23
Applicant: 山东益丰生化环保股份有限公司
IPC: C07C319/12 , C07C319/28 , C07C323/52 , B01J20/34 , B01J20/26
Abstract: 本发明提供了一种季戊四醇四(3‑巯基丙酸)酯的制备方法，包括以下步骤：a)将季戊四醇、巯基丙酸、甲基磺酸和复合吸水剂混合，进行反应，直至巯基丙酸反应剩余1wt％以下视为反应终点，得到反应混合物；所述复合吸水剂由4A分子筛、吸水硅胶和吸水树脂组成；b)将步骤a)得到的反应混合物进行真空抽滤，分别得到使用后的复合吸水剂和反应粗品；c)将步骤b)得到的反应粗品依次进行洗涤、液液分离、脱水和过滤，得到季戊四醇四(3‑巯基丙酸)酯。与现有技术相比，本发明采用特定组分的复合吸水剂，在特定步骤及各步骤条件下进行季戊四醇四(3‑巯基丙酸)酯的合成，能够在不影响产品品质的基础上，提高除水效率，从而加快反应速度。
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公开(公告)号：CN111592478B
公开(公告)日：2021-07-27
申请号：CN202010438850.5
申请日：2020-05-21
Applicant: 山东益丰生化环保股份有限公司
IPC: C07C319/28 , C07C323/52
Abstract: 本发明涉及硫醇化合物领域，具体涉及一种降低季戊四醇酯色度的方法。在工业生产的季戊四醇酯化合物中，加入溶剂，再加入还原剂，在一定温度下反应后进行过滤，然后蒸除溶剂即可得到色度极小的季戊四醇酯化合物，本方法既可以应用于合成反应中生产出色度低的季戊四醇酯，又可以处理由于原料品质等问题导致色度偏高的季戊四醇酯。本发明方法，非常适用于工业化生产季戊四醇酯，提高季戊四醇酯品质，操作方法简单大大降低了工艺难度，降低生产成本。
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公开(公告)号：CN112759734A
公开(公告)日：2021-05-07
申请号：CN202011580799.8
申请日：2020-12-28
Applicant: 山东益丰生化环保股份有限公司
IPC: C08G18/10 , C08G18/38 , C08L75/04 , C08L83/04 , C08L83/12 , C08L71/02 , C08K5/5419 , B33Y70/00 , B33Y70/10
Abstract: 本发明提供了一种用于3D打印展示材料的聚硫氨酯树脂的合成方法，包括以下步骤：A)将异氰酸酯化合物、催化剂和增韧剂混合，搅拌至透明，然后与巯基化合物混合，进行预聚合反应，得到预聚体；B)在避光条件下，将预聚体和活性稀释剂、光引发剂、流平剂、消泡剂混合，搅拌至透明，在紫外光照射下固化成型。本发明提供的合成方法制备工艺简单，采用聚氨酯树脂作为预聚体制备的光敏树脂紫外光固化速度快，透明性好，黏度适中，流动性稳定，更便于3D打印成型，收缩率符合要求，具有一定的韧性和强度。满足了客户和市场的要求，具有较大的社会和经济效益。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN112707813A
公开(公告)日：2021-04-27
申请号：CN202011544235.9
申请日：2020-12-25
Applicant: 山东益丰生化环保股份有限公司
IPC: C07C67/08 , C07C69/28 , C10M129/74 , C10N30/06
Abstract: 本发明属于润滑剂技术领域，具体涉及一种月桂酸丙二醇酯型抗磨剂的制备方法，以月桂酸和1,3‑丙二醇为原料，将月桂酸、1,3‑丙二醇加入到四口烧瓶中，再加入催化剂H‑732阳离子交换树脂、通入氮气，反应温度控制在100℃～110℃，反应过程中每隔1h测产物的酸值，直至酸值小于1mg KOH/g，反应结束。本发明合成产物具有良好的抗磨性能，催化剂可重复利用。
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公开(公告)号：CN112479954A
公开(公告)日：2021-03-12
申请号：CN202011360194.8
申请日：2020-11-27
Applicant: 山东益丰生化环保股份有限公司
IPC: C07C319/28 , C07C321/14 , C07C323/52 , C07C321/04 , C07C323/12 , C07C321/30
Abstract: 本发明提供了一种降低多硫醇含水量的方法，包括以下步骤，将多硫醇化合物经过还原负载型吸水分子筛蒸水处理后，得到处理后的多硫醇化合物。本发明降低了多硫醇化合物的含水量，能够保证多硫醇化合物的色度稳定，还可以有所降低，得到了优质的，具有较低含水量和色度的，光学树脂镜片原料级多硫醇化合物，从而进一步提高了光学树脂镜片的品质，提升了其商业价值。本发明提供的生产方法，操作简单，原料易得，用量少，能耗低，无需投入设备，非常有利于工业化大生产和推广，所得产品不仅可以满足精细化工等行业的需要，还提高了下游产品的品质，易于制备性能优异的光学树脂镜片。
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公开(公告)号：CN112358613A
公开(公告)日：2021-02-12
申请号：CN202011165025.9
申请日：2020-10-27
Applicant: 山东益丰生化环保股份有限公司
Abstract: 本发明属于光学树脂技术领域，尤其涉及一种光学树脂用聚硫醇及其制备方法和应用。本发明提供的制备方法包括以下步骤：a)将表卤代醇原料与复配溶剂混合得到悬浊液，之后将所述悬浊液与絮凝剂混合进行絮凝沉降，过滤，得到纯化表卤代醇溶液；b)将所述纯化表卤代醇溶液、巯基乙醇和碱性化合物混合反应，得到多元醇混合物；c)将所述多元醇混合物、硫脲和酸混合进行成盐反应，得到异硫脲盐；d)将所述异硫脲盐在碱性条件下进行水解，得到光学树脂用聚硫醇。本发明提供的制备方法通过将表卤代醇在复配溶剂中溶解后絮凝沉降，降低了表卤代醇的杂质含量，再配合特定的工艺路线，最终制备得到了低色度的聚硫醇。
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公开(公告)号：CN112169835A
公开(公告)日：2021-01-05
申请号：CN202011163389.3
申请日：2020-10-27
Applicant: 山东益丰生化环保股份有限公司
IPC: B01J31/02 , B01J35/10 , C07C319/12 , C07C323/52
Abstract: 本发明提供了一种用于合成巯基羧酸酯类化合物的催化剂及其制备方法和应用，所述催化剂包括介孔分子筛和负载在所述介孔分子筛上的全氟磺酸；所述介孔分子筛为SBA‑15。与现有技术相比，本发明提供的催化剂采用SBA‑15负载全氟磺酸，形成结构稳定性好、化学稳定性优异、可回收利用的全氟磺酸负载型介孔分子筛催化剂；该催化剂比表面积和孔径较大，并且由于氟原子的存在酸性很强，用于巯基羧酸酯类化合物的合成，不仅可以有效提高转化率和产品纯度，还能够缩短反应周期，同时催化剂可回收利用、废水产生量少，符合绿色环保要求。
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公开(公告)号：CN110790931B
公开(公告)日：2020-11-06
申请号：CN201911140474.5
申请日：2019-11-20
Applicant: 山东益丰生化环保股份有限公司
IPC: C08G75/045 , C08L81/02 , C08J5/18
Abstract: 本发明提供了一种UV固化聚硫醇树脂，由以下重量份数的原料制备得到：巯基化合物：0.01～70份；丙烯酸酯或改性丙烯酸酯类化合物：0.01～60份；UV引发剂：0.01～10份；UV阻聚剂：0.01～10份；所述巯基化合物含有两个或两个以上‑SH结构；所述丙烯酸酯或改性丙烯酸酯类化合物的端基含有两个或两个以上的‑C＝C‑基团。本发明用丙烯酸酯将聚硫醇进行改性，在分子结构上引入丙烯酸酯不饱和双键，使其能够在UV光照射下发生UV固化，节省成本，固化时间短，能量利用率高，减少了环境污染。并且，得到的固化膜附着力以及硬度等力学性能均有提高。
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