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公开(公告)号:CN110590625B
公开(公告)日:2021-12-14
申请号:CN201910947820.4
申请日:2019-09-30
Applicant: 山东益丰生化环保股份有限公司
IPC: C07C319/28 , C07C323/52
Abstract: 本发明属于精细有机化工领域,具体涉及一种提高巯基乙酸精馏收率的方法,包括巯基乙酸萃取浓缩液的获得,巯基乙酸萃取浓缩液在还原剂及醌类稳定剂作用下减压精馏分离出巯基乙酸产品,本发明在精馏过程中添加还原剂可有效还原合成及后处理过程中生成的巯基乙酸氧化产物,添加醌类稳定剂可有效控制精馏过程中巯基乙酸发生副反应生成巯基乙酸自酯化杂质,大大减少巯基乙酸的釜残质量,产品收率由60%提高至98%以上,降低了生产成本。
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公开(公告)号:CN110627695B
公开(公告)日:2021-08-20
申请号:CN201910899442.7
申请日:2019-09-23
Applicant: 山东益丰生化环保股份有限公司
IPC: C07C319/12 , C07C319/28 , C07C323/52 , B01J20/34 , B01J20/26
Abstract: 本发明提供了一种季戊四醇四(3‑巯基丙酸)酯的制备方法,包括以下步骤:a)将季戊四醇、巯基丙酸、甲基磺酸和复合吸水剂混合,进行反应,直至巯基丙酸反应剩余1wt%以下视为反应终点,得到反应混合物;所述复合吸水剂由4A分子筛、吸水硅胶和吸水树脂组成;b)将步骤a)得到的反应混合物进行真空抽滤,分别得到使用后的复合吸水剂和反应粗品;c)将步骤b)得到的反应粗品依次进行洗涤、液液分离、脱水和过滤,得到季戊四醇四(3‑巯基丙酸)酯。与现有技术相比,本发明采用特定组分的复合吸水剂,在特定步骤及各步骤条件下进行季戊四醇四(3‑巯基丙酸)酯的合成,能够在不影响产品品质的基础上,提高除水效率,从而加快反应速度。
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公开(公告)号:CN112279795A
公开(公告)日:2021-01-29
申请号:CN202011159741.6
申请日:2020-10-26
Applicant: 山东益丰生化环保股份有限公司
IPC: C07C335/02 , B01J19/00
Abstract: 本发明属于精细化工技术领域,涉及硫脲合成技术,特别涉及一种利用微通道反应器连续生产硫脲的方法。本发明应用微通道反应器,以单氰氨为原料,在催化剂存在条件下,与硫化氢气体混合反应来连续生产硫脲。反应结束后减压蒸馏除去多余水分,残留液降温结晶分离获得硫脲产品。滤液及催化剂能够循环套用。与现有技术相比,本发明利用微通道反应器进行连续生产传质传热,效果好,能够精确控制反应温度和硫化氢进料量,大大降低了硫化氢的使用风险。该方法工艺简单,操作安全,无三废产生,具有很高的环保价值,适合工业化生产。
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公开(公告)号:CN112608259A
公开(公告)日:2021-04-06
申请号:CN202011569359.2
申请日:2020-12-26
Applicant: 山东益丰生化环保股份有限公司
IPC: C07C319/04 , C07C323/52 , B01J31/02
Abstract: 本发明提供了一种3‑巯基丙酸的合成方法,包括以下步骤,将含有硫化氢的含氮离子液体和丙烯酸经过微通道反应后,得到3‑巯基丙酸。本发明首次采用了含氮离子液体为溶剂,再结合微通道反应法,合成了3‑巯基丙酸。本发明提供的合成方法,具有较高的丙烯酸转化率,产品选择性和纯度,而且作为溶剂的含氮离子液体可循环套用,安全性高,并且反应过程中不使用水或有机溶剂,无三废产生,环保性好,而且过程简单,具有较好的可控性和稳定性,更加适于规模化生产的推广和应用。
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公开(公告)号:CN112250607A
公开(公告)日:2021-01-22
申请号:CN202011170048.9
申请日:2020-10-28
Applicant: 山东益丰生化环保股份有限公司
IPC: C07C381/14 , B01J19/00
Abstract: 本发明属于有机合成技术领域,涉及一种连续合成二氧化硫脲的方法。本发明以硫脲和双氧水为原料,在20‑50℃进行反应,操作简单,条件温和,绿色环保无三废产生,催化剂可重复利用,过滤后的液体可循环套用;反应时间明显缩短,大大降低了生产成本;可进行连续反应,产品纯度可达到99%;硫脲转化率可达到99%以上,套用后二氧化硫脲收率可达到90‑95%。
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公开(公告)号:CN112479953A
公开(公告)日:2021-03-12
申请号:CN202011340956.8
申请日:2020-11-25
Applicant: 山东益丰生化环保股份有限公司
IPC: C07C319/28 , C07C323/52
Abstract: 本发明属于化工领域,具体涉及一种降低3‑巯基丙酸中低聚硫酯的方法。将含有5~10%的3‑巯基丙酸,通入装有固体碱催化剂的液体放电微等离子反应器中,同时通入氮气、氦气等保护性气体,控制反应温度,控制停留时间,反应完成后,产品中3‑巯基丙酸含量升高,低聚硫酯含量明显下降。本发明提供的方法可显著提高3‑巯基丙酸含量>99%,低聚硫酯的含量<1%。本发明操作简单,效果明显,安全性好,成本低,易于实现工业化应用。
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公开(公告)号:CN112479951A
公开(公告)日:2021-03-12
申请号:CN202011336315.5
申请日:2020-11-25
Applicant: 山东益丰生化环保股份有限公司
IPC: C07C319/18 , C07C319/28 , C07C323/52 , C07C51/087 , C07C57/145
Abstract: 本发明属于精细化工品应用领域,具体涉及一种羧乙基硫代丁二酸的连续化合成方法。采用β‑巯基丙酸和马来酸酐为反应原料,绿色溶剂水作为反应介质,以管式反应器进行连续化生产,在满足反应要求的基础上,价廉易得,同时由于CETSA的水溶性,可以将回收母液进行套用。该反应绿色且高效;同时解决了目前存在产品含磷的问题。该工艺流程简单、所得产品品质稳定性高,且工艺环保、产品含量高。避免了传统工艺流程复杂、三废污染严重、产品含量低的缺点。
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公开(公告)号:CN110951403A
公开(公告)日:2020-04-03
申请号:CN201911224864.0
申请日:2019-12-02
Applicant: 山东益丰生化环保股份有限公司
Abstract: 本发明涉及UV光固化胶黏剂领域,特别涉及一种具有高折射率的UV胶黏剂及其制备方法。主要由丙烯酸酯低聚物或其组合物与多硫醇化合物组成,折射率最高可以达到1.70,且固化速度快,无溶剂挥发,解决了目前高端光学元件,光纤涂覆以及光学电子元件用胶折射率低的问题;与现有技术的高折射率UV胶黏剂相比,本发明中各组分为纯高分子体系,产品力学性能(如拉伸强度)和光学性能(如折射率、透光率)优异。
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公开(公告)号:CN110627695A
公开(公告)日:2019-12-31
申请号:CN201910899442.7
申请日:2019-09-23
Applicant: 山东益丰生化环保股份有限公司
IPC: C07C319/12 , C07C319/28 , C07C323/52 , B01J20/34 , B01J20/26
Abstract: 本发明提供了一种季戊四醇四(3-巯基丙酸)酯的制备方法,包括以下步骤:a)将季戊四醇、巯基丙酸、甲基磺酸和复合吸水剂混合,进行反应,直至巯基丙酸反应剩余1wt%以下视为反应终点,得到反应混合物;所述复合吸水剂由4A分子筛、吸水硅胶和吸水树脂组成;b)将步骤a)得到的反应混合物进行真空抽滤,分别得到使用后的复合吸水剂和反应粗品;c)将步骤b)得到的反应粗品依次进行洗涤、液液分离、脱水和过滤,得到季戊四醇四(3-巯基丙酸)酯。与现有技术相比,本发明采用特定组分的复合吸水剂,在特定步骤及各步骤条件下进行季戊四醇四(3-巯基丙酸)酯的合成,能够在不影响产品品质的基础上,提高除水效率,从而加快反应速度。
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