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公开(公告)号:CN118032984B
公开(公告)日:2024-10-22
申请号:CN202410199325.0
申请日:2024-02-23
Applicant: 山东省食品药品检验研究院
Abstract: 本发明涉及药物分析技术领域,具体涉及一种同时测定人血浆中美金刚和多奈哌齐浓度的LC‑MS/MS方法;所述方法为:将含美金刚和多奈哌齐的血浆样品加入0.2‑0.25 mol/L的碳酸钠进行处理,加入内标工作溶液II进行沉淀反应,将上清液分别注入液相色谱‑质谱仪,进行多反应监测反应,以标准曲线计算血浆中美金刚和多奈哌齐的含量;所述美金刚含量的标准曲线是以美金刚的浓度为横坐标,以美金刚和美金刚‑d6的峰面积比值为纵坐标;所述多奈哌齐含量的标准曲线是以多奈哌齐的浓度为横坐标,以多奈哌齐和多奈哌齐‑d7的峰面积比值为纵坐标;本发明基于沉淀法和液质联用技术进行血浆中美金刚和多奈哌齐的检测,具有快速,准确及稳定的优点。
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公开(公告)号:CN117147881B
公开(公告)日:2024-01-02
申请号:CN202311415317.7
申请日:2023-10-30
Applicant: 山东省食品药品检验研究院
Abstract: 本发明公开了一种狍鹿角特征肽段及检测狍鹿角的方法和应用,属于生物检测技术领域。狍鹿角特征肽段氨基酸序列为VAEVGGEALGR,将待检测样品溶液注入液相色谱‑高分辨质谱联用仪,获得待检测样品的一级质谱和二级质谱,以鉴别狍鹿角特征肽段为对照,判断待检测样品溶液中是否含有狍鹿角成分。本发明提供了狍鹿角特征肽段,具有很高的专属性及信号响应,可用于狍鹿角药材的定性检测,无需特征肽对照品就可实现狍鹿角准确定性检测,操作简单,有利于狍鹿角的质量控制,对保证狍鹿角及其炮制品的质量及与正品鹿角的区别提供科学方法。
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公开(公告)号:CN113502279A
公开(公告)日:2021-10-15
申请号:CN202111058845.2
申请日:2021-09-10
Applicant: 山东省食品药品检验研究院
Abstract: 本发明涉及化学分析定量检测技术领域,尤其涉及一种蝮蛇蛇毒磷脂酶A2特征多肽及其应用。所述特征多肽的氨基酸序列为WDDYTYSWK,该特征多肽能够用来检测待测样品中蝮蛇蛇毒磷脂酶A2的含量,检测方法为:取氨基酸序列为WDDYTYSWK的蝮蛇蛇毒磷脂酶A2特征多肽,制成系列浓度对照品溶液;取待测样品,酶解,取酶解后的上清液作为供试品溶液;分别注入液相色谱‑质谱仪,选择双电荷632.4→624.0作为定量离子对对待测样品中的蝮蛇蛇毒磷脂酶A2特征多肽的含量进行检测,可以大大提高蝮蛇蛇毒药物的质量控制水平,对蝮蛇蛇毒、中间体及其药物制剂的质量控制均有很好地指导作用。
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公开(公告)号:CN114689751B
公开(公告)日:2024-09-24
申请号:CN202210326645.9
申请日:2022-03-30
Applicant: 山东省食品药品检验研究院
Abstract: 本发明公开一种烷基化类基因毒杂质的非靶向筛查方法,包括:(1)将氨基化合物作为衍生剂,将其与烷基化基因毒杂质进行烷基化反应,然后分离出生成带有所述衍生试剂结构的衍生产物。(2)将该衍生产物在质谱条件下碎裂产生相同的离子碎片,通过离子碎片筛查实现对未知烷基化基因毒杂质的筛查。本发明提出了衍生化‑超高效液相色谱‑高分辨质谱法非靶向筛查烷基化基因毒杂质的方法,该方法基于胺类化合物与烷基化基因毒杂质反应的特性,选择胺类化合物作为衍生试剂,以及衍生产物含有的衍生试剂结构在质谱条件下碎裂产生特定的离子碎片的特性,进行特定离子碎片筛查,实现对未知烷基化基因毒杂质的筛查,结果显示本发明提出的方法专属性良好。
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公开(公告)号:CN116675761B
公开(公告)日:2024-02-27
申请号:CN202310723687.0
申请日:2023-06-19
Applicant: 山东省食品药品检验研究院
Abstract: 本发明涉及化学分析定性检测技术领域,尤其涉及一种绒促性素特征多肽组及其应用。所述特征多肽组由特征多肽1和特征多肽2组成,具体的氨基酸序列为:特征多肽1氨基酸序列为VLQGVLPALPQVVCNYR,特征多肽2氨基酸序列DHPLTCDDPR。该特征多肽组可用于检测待测样品中绒促性素特征多肽种属来源,检测准确度高,填补了绒促性素质量标准的空白,可以显著提高绒促性素的质量控制水平,确保绒促性素产品临床用药的有效性和安全性。
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公开(公告)号:CN117164671A
公开(公告)日:2023-12-05
申请号:CN202311444734.4
申请日:2023-11-02
Applicant: 山东省食品药品检验研究院
Abstract: 本发明公开了一种天南星特征肽段及其检测方法和应用,属于中药材检测技术领域。天南星特征肽段的氨基酸序列为GELVINN(+0.98)GEGSLVFR;N(+0.98)表示天冬酰胺发生脱酰胺修饰,分子量增加0.98。采用液相色谱‑高分辨质谱联用仪对待检测样品溶液进行鉴定,获得待检测样品的一级质谱和二级质谱,以天南星特征肽段为对照,判断待检测样品中是否含有天南星成分。本发明提供的天南星特征肽段专属性及信号响应高,能够与其同科具有部分相似药理作用的半夏、虎掌南星、水半夏区分开来,可用于天南星药材的定性检测,检测方法简单,用于天南星的质量控制,对保证含有天南星药品的质量具有重要的意义。
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公开(公告)号:CN115541778B
公开(公告)日:2023-08-15
申请号:CN202211497301.0
申请日:2022-11-28
Applicant: 山东省食品药品检验研究院
Abstract: 本发明涉及药物分析技术领域,尤其涉及一种测定人血浆中阿普斯特浓度的检测方法。所述血浆中阿普斯特浓度的检测方法,包括以下步骤:将含阿普斯特的血浆、阿普斯特‑d5的乙腈溶液混合进行沉淀反应,将所得上清液分别注入液相色谱‑质谱仪,进行多反应监测反应,用内标法以标准曲线计算血浆中阿普斯特的含量,所述标准曲线以阿普斯特的浓度为横坐标,以阿普斯特和阿普斯特‑d5的峰面积比值为纵坐标。本发明基于沉淀法和液质联用技术进行血浆中阿普斯特的检测,可用于检测生物体内的阿普斯特浓度,提供了一种快速、准确、稳定的检测方法。
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公开(公告)号:CN113514585A
公开(公告)日:2021-10-19
申请号:CN202111078334.7
申请日:2021-09-15
Applicant: 山东省食品药品检验研究院
Abstract: 本发明涉及蛇毒检测技术领域,具体公开一种矛头蝮蛇类凝血酶特征多肽及其检测蛇毒类凝血酶的种属来源、含量的方法与应用。所述特征多肽的氨基酸序列为EAYNGLPAK,该特征多肽能够用来检测样品中蛇毒类凝血酶的种属来源和含量,检测方法为:(1)在待测样品中加入胰蛋白酶进行酶解预处理,取上清液;(2)对所述上清液进行定性离子对和定量离子对检测;(3)若步骤(2)检测得到的色谱图中呈现与对照特征多肽色谱保留时间一致的色谱峰,则表明待测样品来源于矛头蝮蛇;反之,则为非矛头蝮蛇来源。本发明的这种特征多肽能够在表征样品中蛇毒类凝血酶的种属来源和含量中发挥重要作用,填补矛头蝮蛇蛇毒质量标准的空白。
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公开(公告)号:CN110031557A
公开(公告)日:2019-07-19
申请号:CN201910111305.2
申请日:2019-02-12
Applicant: 山东省食品药品检验研究院
IPC: G01N30/02
Abstract: 本发明属于药物化学领域,具体涉及一种LC-MSMS法测定盐酸法舒地尔中5-异喹啉磺酸甲酯、5-异喹啉磺酸乙酯的含量。HPLC解决了单一液相条件上不能同时测定5-异喹啉磺酸甲酯、5-异喹啉磺酸乙酯,且流动相对色谱柱的损伤大,色谱柱不耐用,导致方法重现性差。LC-MS检测灵敏度高,同时检测两种成分,方法耐用性好,准确度高,分析时间缩短,提高检测效率。
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公开(公告)号:CN119715851A
公开(公告)日:2025-03-28
申请号:CN202411903326.5
申请日:2024-12-23
Applicant: 山东省食品药品检验研究院
Abstract: 本发明属于药学测试方法技术领域,尤其涉及一种醋酸去氨加压素中氨基酸比值的测定方法。本发明所述方法对供试品分别进行酸水解处理与氧化水解处理,采用液相色谱法分别对对照品溶液、酸水解供试品溶液、氧化水解供试品溶液进行测定,分别按外标法以峰面积计算各氨基酸的摩尔数,然后计算各氨基酸的相对比值。本发明所述方法解决了现有技术中醋酸去氨加压素的氨基酸比值测定偏差的问题,解决现行药典标准中对于醋酸去氨加压素中氨基酸比值检查中存在的问题,提高药品检测结果准确度,保证药品质量。
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