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公开(公告)号：CN117843620A
公开(公告)日：2024-04-09
申请号：CN202311873815.6
申请日：2023-12-31
Applicant: 山东诚汇双达药业有限公司
Abstract: 本发明属于药物合成技术领域，具体涉及一种富马酸伏诺拉生的纯化制备方法。该方法包括如下步骤：S1：将伏诺拉生游离碱粗品用甲醇和水升温溶解，控温滴加磷酸，调pH至3.0～4.0，降温析晶得到伏诺拉生磷酸盐湿品；S2：将伏诺拉生磷酸盐湿品直接加入到乙酸乙酯和水中，用碳酸钾调至碱性分液，乙酸乙酯层加入活性炭脱色过滤后浓缩至干，再加入甲醇和富马酸升温成盐，降温过滤得到富马酸伏诺拉生。该方法具有操作步骤简单、成本低廉、三废量少绿色环保，产品纯度高的优点，更适合于工业化大生产。
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公开(公告)号：CN110183391A
公开(公告)日：2019-08-30
申请号：CN201811650854.9
申请日：2018-12-31
Applicant: 山东诚汇双达药业有限公司
IPC: C07D261/04
Abstract: 本发明公开了一种一锅法制备D-环丝氨酸的方法。该方法为：3-氯代-D-丝氨酸和氯化亚砜在溶剂中反应，得到中间体3-氯代-D-丙氨酰氯盐酸盐溶液；配制35%的氢氧化钠水溶液降温至0℃以下，控温-5-5℃加入3-氯代-D-丙氨酰氯盐酸盐溶液；加完后搅拌均匀,再控温-5-5℃加入盐酸羟胺水溶液，加完后缓慢升温至20-30℃，加入35%氢氧化钠水溶液调节溶液pH值至10.5-12.0，反应完毕后静置分液,取水相浓缩至近干，加入甲醇溶解，过滤得到甲醇溶液，降温至-5-5℃后用60%乙酸甲醇溶液调溶液pH值6.0-6.5，搅拌析晶，离心，所得湿品干燥得到D-环丝氨酸粗品，精制得到D-环丝氨酸成品。利用上述方法制备的产品液相纯度大于99.6%，比旋度+110°以上。
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公开(公告)号：CN108017543A
公开(公告)日：2018-05-11
申请号：CN201711475620.0
申请日：2017-12-29
Applicant: 山东诚汇双达药业有限公司
IPC: C07C201/12 , C07C205/59
Abstract: 本发明属于化学合成领域，具体涉及一种3‑硝基‑4‑丙氧基苯甲酸的制备方法。该方法包括以下步骤：（1）以3‑硝基‑4‑羟基苯甲酸为原料，和过量的溴丙烷反应得到3‑硝基‑4‑丙氧基苯甲酸丙酯；（2）3‑硝基‑4‑丙氧基苯甲酸丙酯水解得到3‑硝基‑4‑丙氧基苯甲酸。该制备方法原料易得、工艺较为简单，避免了危险试剂的使用，更适合适合工业化大规模生产。
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公开(公告)号：CN106631754A
公开(公告)日：2017-05-10
申请号：CN201611234992.X
申请日：2016-12-28
Applicant: 山东诚汇双达药业有限公司
CPC classification number: C07C51/09 , C07C67/343 , C07C57/42 , C07C69/618
Abstract: 本发明属于医药合成技术领域，具体涉及一种奥扎格雷关键中间体对甲基肉桂酸的制备方法。该方法包括如下步骤：以对甲基苯甲醛为原料，醇为反应溶剂，氮气保护下在醇钠和/或醇钠醇溶液及乙酸酯加热条件下反应，反应完毕浓缩至油状物，加入碱溶液反应水解，再加入酸化用酸调酸得到对甲基肉桂酸。本发明的制备方法具有反应条件温和、操作简单、收率高、产品纯度高及原料成本低等优点，对环境友好、绿色环保，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN104031040B
公开(公告)日：2016-09-14
申请号：CN201410246198.1
申请日：2014-06-05
Applicant: 山东诚汇双达药业有限公司
IPC: C07D417/04
Abstract: 本发明的2‑巯基‑4‑吡啶基噻唑的合成方法技术方案为，由4‑乙酰吡啶为原料，经溴代反应后，再直接加二硫代氨基甲酸铵反应得到2‑巯基‑4‑吡啶基噻唑。该方法简洁、高效、条件温和，中间体为溴化物，不经提纯，一锅法得到目标产物，可大大减少中间体对人体的危害，而且得到的产品纯度高，产率高，非常适合工业化生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN105924407A
公开(公告)日：2016-09-07
申请号：CN201610493957.3
申请日：2016-06-30
Applicant: 山东诚汇双达药业有限公司
IPC: C07D281/02
CPC classification number: C07D281/02
Abstract: 本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种噻萘普汀钠的成盐方法。该方法包括如下步骤：将7‑[(3‑氯‑6,11‑二氢‑5,5‑二氧‑6‑甲基二苯并[c,f][1,2]噻唑‑11基)氨基]庚酸加入到有机溶剂中，加入成盐试剂进行反应，反应完毕后，加入活性炭进行脱色处理，然后将有机溶剂浓缩至干；再加入另外的有机溶剂及适量去离子水溶解，然后加入析晶试剂进行析晶，过滤，干燥得到噻萘普汀钠。该方法反应条件要求不高，设备要求简单，生产过程简单可控，更适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN117843620B
公开(公告)日：2024-06-25
申请号：CN202311873815.6
申请日：2023-12-31
Applicant: 山东诚汇双达药业有限公司
Abstract: 本发明属于药物合成技术领域，具体涉及一种富马酸伏诺拉生的纯化制备方法。该方法包括如下步骤：S1：将伏诺拉生游离碱粗品用甲醇和水升温溶解，控温滴加磷酸，调pH至3.0～4.0，降温析晶得到伏诺拉生磷酸盐湿品；S2：将伏诺拉生磷酸盐湿品直接加入到乙酸乙酯和水中，用碳酸钾调至碱性分液，乙酸乙酯层加入活性炭脱色过滤后浓缩至干，再加入甲醇和富马酸升温成盐，降温过滤得到富马酸伏诺拉生。该方法具有操作步骤简单、成本低廉、三废量少绿色环保，产品纯度高的优点，更适合于工业化大生产。
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公开(公告)号：CN117658784A
公开(公告)日：2024-03-08
申请号：CN202311859755.2
申请日：2023-12-30
Applicant: 山东诚汇双达药业有限公司
Abstract: 本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种达格列净中间体的5‑溴‑2‑氯‑4'‑乙氧基二苯甲烷的制备方法。该方法以5‑溴‑2‑氯‑苯甲酸为起始原料经过三步反应酰化、傅克酰基化、还原制备得到5‑溴‑2‑氯‑4'‑乙氧基二苯甲烷，中间步骤无需提纯，直接以溶液的形式继续向后反应，节省了萃取、分液、浓缩、离心、干燥等步骤，采用“一锅法”直接得到产品，生产周期短，操作简单，更适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN117624037A
公开(公告)日：2024-03-01
申请号：CN202311859791.9
申请日：2023-12-30
Applicant: 山东诚汇双达药业有限公司
IPC: C07D213/71
Abstract: 本发明属于药物合成技术领域，具体涉及一种吡啶‑3‑磺酰氯的制备方法。该方法包括如下步骤：S1：在反应容器中，加入浓盐酸，控温20℃以下向浓盐酸中加入3‑氨基吡啶，搅拌溶清后控温‑15~‑5℃滴加亚硝酸钠溶液制备重氮盐溶液，备用；S2：在另一反应容器中，将步骤S1得到的重氮盐溶液控温‑20~‑10℃加入到亚硫酸氢钠、氯化亚铜的二氯甲烷溶液中，加入完毕后保温搅拌反应，然后分液，水层再用二氯甲烷萃取一次，有机层减压浓缩后得到吡啶‑3‑磺酰氯。该方法具有合成路线简单、成本低廉、三废量少绿色环保，产品收率高、产品纯度高的优点，更适合于工业化大生产。
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公开(公告)号：CN117024496A
公开(公告)日：2023-11-10
申请号：CN202311006190.3
申请日：2022-11-30
Applicant: 山东诚汇双达药业有限公司
IPC: C07H19/067 , C07H1/00
Abstract: 本发明属于医药合成技术领域，具体涉及一种莫匹拉韦的制备方法。该方法采用一锅法制备莫匹拉韦中间体((3AR,4R,6R,6AR)‑6‑(4‑(羟氨)‑2‑恶嘧啶‑1(2H)‑甲基)‑2,2‑二甲基四氢呋喃[3,4‑D][1,3]二氧醇‑4‑基)异丁酸甲酯(化合物1)，然后得到莫匹拉韦。该方法合成路线操作简单、简化了反应后处理步骤、减少了溶剂种类的使用，原料成本和生产成本低、产生母液量少、生产更加绿色环保，更适合于工业化大生产。产出的莫匹拉韦液相纯度达到99.9％以上，收率达到78.9％。
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