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公开(公告)号：CN113753865B
公开(公告)日：2023-08-01
申请号：CN202111053042.8
申请日：2021-09-08
Applicant: 广东先导稀贵金属材料有限公司
Abstract: 本发明提供了一种以亚硒酸锌次品制备亚硒酸钠的方法，涉及化学品回收技术领域。本发明提供的以亚硒酸锌次品制备亚硒酸钠的方法，包括以下步骤：(1)将亚硒酸锌次品与水混合，加入氢氧化钠调节溶液pH＝11.5‑13.5，搅拌、过滤分离得到滤液和滤饼；(2)往滤液中加入二氧化硒，再将滤液加热至90‑125℃蒸发至原体积的50‑60％后，停止加热，降温后过滤收集固体物质，烘干得到所述亚硒酸钠。本发明技术方案通过直接在亚硒酸锌次品中加碱即可得到氢氧化锌沉淀及亚硒酸钠溶液，亚硒酸钠溶液经过蒸发、过滤等操作得到亚硒酸钠产品，制备的氢氧化锌、亚硒酸钠产品的收率较高，原料利用率高。
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公开(公告)号：CN113772634A
公开(公告)日：2021-12-10
申请号：CN202111083280.3
申请日：2021-09-15
Applicant: 广东先导稀贵金属材料有限公司
Abstract: 本发明提供了一种5N高纯硒粒的制备方法，涉及冶金技术领域。本发明提供的5N高纯硒粒的制备方法包括以下步骤：(1)以纯度为4N的硒块作为原料，将硒块置于石英蒸馏炉的石英管中，管内抽真空；(2)控制石英管上段温度为280‑370℃，下段温度为240‑260℃，保温蒸馏；(3)调节石英管上段温度为200‑260℃，下段温度为220‑280℃，得到熔融硒液；(4)将熔融硒液转移至制粒熔炉内加热、搅拌捞渣后冷却制粒得到所述5N高纯硒粒。本发明采用火法冶炼的方法制备5N高纯硒粒，在上述制备步骤中，通过严格控制蒸馏温度，可有效地控制目标杂质含量，使制备的5N高纯硒粒的杂质含量低，可满足下游制备红外硫系玻璃的要求。
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公开(公告)号：CN113735070A
公开(公告)日：2021-12-03
申请号：CN202111053041.3
申请日：2021-09-08
Applicant: 广东先导稀贵金属材料有限公司
IPC: C01B19/00
Abstract: 本发明提供了一种把六价硒还原为四价硒的方法，涉及化学品回收技术领域。本发明提供的把六价硒还原为四价硒的方法，包括以下步骤：将六价硒化合物溶于水中形成六价硒溶液，将六价硒溶液加热至70‑90℃；往六价硒溶液中加入盐酸，搅拌，反应至溶液电位值为900‑960mv时，停止反应。本发明通过利用盐酸的还原性使溶液体系达到硒的还原电位，使难以被常规还原剂(如亚硫酸钠)还原为单质的六价硒还原为易于被还原为单质的四价硒，从而使硒能有效回收为单质。
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公开(公告)号：CN112408339A
公开(公告)日：2021-02-26
申请号：CN202011438757.0
申请日：2020-12-07
Applicant: 广东先导稀贵金属材料有限公司
IPC: C01B19/02
Abstract: 本公开提供了一种含碲杂质的粗硒提纯方法，其包括步骤：a.向融化炉内加入硝酸钠，加热升温并搅拌使得硝酸钠完全处于熔融状态；b.将熔融的硝酸钠的温度控制在300℃‑310℃，融化炉内投入含碲杂质的粗硒原料，投料结束后温度升至350℃‑360℃，同时开启搅拌直至反应结束；c.反应结束后静置一定时间，然后将熔融物放出，熔融物经过自然冷却即得到提纯后的单质硒。本公开提供的含碲杂质的粗硒提纯方法较现有的工艺方法简单、流程短、安全环保、对设备无腐蚀，避免了把含碲物料进行洗涤工序，减少污水的排放、节约生产成本，提高硒的纯度。
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公开(公告)号：CN115924862A
公开(公告)日：2023-04-07
申请号：CN202211611671.2
申请日：2022-12-15
Applicant: 广东先导稀贵金属材料有限公司
IPC: C01B19/04
Abstract: 本发明提供一种二氧化硒的生产方法，通过采用三通管连接熔炉、氧气通入端以及产品柜，降低反应温度、延长保温时间，合理控制三通管温度从而对送料管道温度进行控制，不仅使得硒蒸汽能在熔炉中进行充分氧化，降低杂质蒸出，而且能保证氧化硒蒸汽在管道中的热量，以及稳定的反应区间长度，使得纯度更高、且稳定温度的二氧化硒蒸汽能够以稳定的速率进入产品柜，在产品柜中结晶长大，能够稳定产出纯度高、晶型稳定的粗晶二氧化硒产品。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN115893330A
公开(公告)日：2023-04-04
申请号：CN202211611712.8
申请日：2022-12-15
Applicant: 广东先导稀贵金属材料有限公司
IPC: C01B19/02
Abstract: 本发明提供一种6N硒的制备方法，采用精馏装置制备，制备方法包括：将硒原料装入原料釜中，装好接料器、冷凝器，盖好真空压盖，将精馏炉内的真空度抽至0.1～5.0Pa；开启温控系统，控制上加热段温度为270～310℃，下加热段温度为240～270℃，进行保温蒸馏；保温结束后停止抽真空，向精馏炉中充入保护气体恢复常压；将熔融硒液从产品釜的出料口放出，用料盘接料得到一次蒸馏半成品料；将一次蒸馏半成品进行二次蒸馏得到二次蒸馏半成品；S6、二次蒸馏半成品制粒、干燥得到6N硒粒。本方法操作便捷、工艺简单，且能大规模、稳定地生产纯度为6N的高纯硒粒，具有良好的应用前景。
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公开(公告)号：CN110280183A
公开(公告)日：2019-09-27
申请号：CN201910608363.6
申请日：2019-07-08
Applicant: 广东先导稀贵金属材料有限公司
IPC: B01J2/00
Abstract: 本发明提出一种制粒机，用于制造和收集颗粒，其包括若干供料机构、与供料机构一一对应并上下连接的若干滴液装置、位于滴液装置下方的收料机构以及将滴液装置和收料机构罩设于内的手套箱，滴液装置包括石英漏斗、加热套、漏斗上盖、漏斗保护壳，石英漏斗置于加热套内，漏斗保护壳包覆于加热套外，漏斗上盖盖设于加热套上，石英漏斗包括漏斗壁以及由漏斗壁围设形成的漏斗腔，漏斗壁底端凸伸出若干漏管，漏管与漏斗腔连通，加热套和漏斗保护壳均设置有与漏管对应的对应孔，在装配后，漏管贯穿对应孔向外凸伸出加热套和漏斗保护壳。本发明同时提出一种对应的制粒方法。
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公开(公告)号：CN113735070B
公开(公告)日：2023-12-05
申请号：CN202111053041.3
申请日：2021-09-08
Applicant: 广东先导稀贵金属材料有限公司
IPC: C01B19/00
Abstract: 本发明提供了一种把六价硒还原为四价硒的方法，涉及化学品回收技术领域。本发明提供的把六价硒还原为四价硒的方法，包括以下步骤：将六价硒化合物溶于水中形成六价硒溶液，将六价硒溶液加热至70‑90℃；往六价硒溶液中加入盐酸，搅拌，反应至溶液电位值为900‑960mv时，停止反应。本发明通过利用盐酸的还原性使溶液体系达到硒的还原电位，使难以被常规还原剂(如亚硫酸钠)还原为单质的六价硒还原为易于被还原为单质的四价硒，从而使硒能有效回收为单质。
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公开(公告)号：CN113772634B
公开(公告)日：2023-06-02
申请号：CN202111083280.3
申请日：2021-09-15
Applicant: 广东先导稀贵金属材料有限公司
Abstract: 本发明提供了一种5N高纯硒粒的制备方法，涉及冶金技术领域。本发明提供的5N高纯硒粒的制备方法包括以下步骤：(1)以纯度为4N的硒块作为原料，将硒块置于石英蒸馏炉的石英管中，管内抽真空；(2)控制石英管上段温度为280‑370℃，下段温度为240‑260℃，保温蒸馏；(3)调节石英管上段温度为200‑260℃，下段温度为220‑280℃，得到熔融硒液；(4)将熔融硒液转移至制粒熔炉内加热、搅拌捞渣后冷却制粒得到所述5N高纯硒粒。本发明采用火法冶炼的方法制备5N高纯硒粒，在上述制备步骤中，通过严格控制蒸馏温度，可有效地控制目标杂质含量，使制备的5N高纯硒粒的杂质含量低，可满足下游制备红外硫系玻璃的要求。
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公开(公告)号：CN112678785B
公开(公告)日：2022-09-13
申请号：CN202011608913.3
申请日：2020-12-30
Applicant: 广东先导稀贵金属材料有限公司
IPC: C01B19/02 , C01B17/00 , H01L31/032
Abstract: 本发明涉及一种掺硫硒粒的制备方法，其包括如下步骤：S1：熔料：将高纯硒原料分为第一部分和第二部分，第一部分所占的质量分数为60~90%，将第一部分的高纯硒原料投入坩埚内，并将坩埚置于熔料炉中，将坩埚内温度控制在250℃~380℃，直到第一部分的高纯硒原料熔融完全；S2：掺硫：控制高纯硒温度在250~340℃，然后将硫粒和第二部分的高纯硒原料一起加入坩埚内，物料完全熔融后，维持物料温度为250~310℃，然后将物料搅拌适当时间得到掺硫的硒液；S3：制粒干燥：掺硫的硒液经制粒、干燥得到掺硫硒粒。本发明一种掺硫硒粒的制备方法首创性的制备出稳定的硫含量为10~1000ppm的掺硫硒粒，其操作便捷、工艺简单，可以大规模生产，且制备的硒粒氧含量低于5ppm。
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