5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的提纯方法

    公开(公告)号:CN116589427A

    公开(公告)日:2023-08-15

    申请号:CN202310605184.3

    申请日:2023-05-26

    Abstract: 本发明涉及分离提纯技术领域,具体公开了一种5‑氯‑2‑甲基‑4‑异噻唑啉‑3‑酮的提纯方法。提纯方法包括:步骤1),将卡松溶液用不溶于水的极性溶剂进行萃取,取溶剂相,加入干燥剂进行干燥,得萃取液;步骤2),将萃取液浓缩,得浓缩物;步骤3),将浓缩物与有机溶剂混合,50‑60℃回流,溶解后,加入干燥剂干燥,过滤,得滤液;步骤4),向滤液中通入氯化氢气体,检测滤液中的2‑甲基异噻唑啉酮均与氯化氢反应形成沉淀后,终止反应;步骤5),过滤,得澄清液,浓缩,得晶体,即为5‑氯‑2‑甲基‑4‑异噻唑啉‑3‑酮;本发明具有使CMI更为方便使用的优点。

    2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的提纯方法

    公开(公告)号:CN116589428A

    公开(公告)日:2023-08-15

    申请号:CN202310605196.6

    申请日:2023-05-26

    Abstract: 本发明涉及分离提纯技术领域,具体公开了一种2‑甲基‑4‑异噻唑啉‑3‑酮的提纯方法,提纯方法包括:1),通过不溶于水的极性溶剂萃取卡松溶液中的MI和CMI,取不溶于水的极性溶剂相,得萃取液;2),将萃取液浓缩,得浓缩物;3),将浓缩物溶解在水溶性有机溶剂中,加入油溶性有机溶剂萃取,取水溶性有机溶剂相,得水溶性有机溶剂提取液;4),将提取液浓缩,得粗制MI;5),将粗制MI溶解在油溶性有机溶剂中,得油溶性有机溶剂提取液;6),将油溶性有机溶剂提取液置于0℃以下冷冻析晶,过滤得晶体,使用0℃以下油溶性有机溶剂洗涤,即为MI晶体;本发明具有使2‑甲基‑4‑异噻唑啉‑3‑酮使用时更为方便的优点。

    一种S-羧甲基-L-半胱氨酸砜的制备方法

    公开(公告)号:CN119462445A

    公开(公告)日:2025-02-18

    申请号:CN202411601358.X

    申请日:2024-11-11

    Abstract: 本发明属于有机合成领域,具体涉及一种S‑羧甲基‑L‑半胱氨酸砜的制备方法。所述方法包括:1)将无机碱性试剂分散于溶剂中混合均匀,分批次加入原料,直到溶液澄清,对溶液进行降温处理,同时滴加氧化剂,缓慢升温进行反应;2)待反应完成,加入酸液进行酸化,再经过低温处理得到晶体,经过抽滤得到滤饼,对滤饼进行干燥、研磨、干燥得到粗品;3)向粗品中加入溶剂打浆,经过抽滤得到滤饼,对滤饼进行溶剂淋洗、干燥,研磨成粉末后进一步干燥得到产物。本发明提供的方法不需要催化剂,在氧化剂条件下,将羧甲司坦一步氧化为S‑羧甲基‑L‑半胱氨酸砜。

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